材料断口分形维数测量方法研究进展

2019-03-04熊伟腾范金娟王云英肖淑华

失效分析与预防 2019年1期

熊伟腾，范金娟，王云英，肖淑华

(1. 南昌航空大学材料科学与工程学院，南昌 330063；2.中国航发北京航空材料研究院，北京 100095)

0 引言

断口是试样或零件在试验或者使用过程中发生断裂(或形成裂纹后打断)所形成的断面。它以形貌特征记录了材料在载荷和环境作用下断裂前的不可逆变形，以及裂纹的萌生和扩展直至断裂的全过程。断口学就是通过定性和定量分析来识别这些特征，并将它与发生损伤乃至最终失效的过程联系起来，找出与失效相关的内在或外在原因的科学技术。但是，现代的断裂分析还基本停留在以断口的定性分析为主的阶段[1]。随着断口分析的不断深入，有学者研究了特定材料断口特征随条件改变的变化规律，得出了材料在特定环境下的定量分析方法[2-4]，其中含有基于分形理论定量分析的方法。

基于分形理论定量分析材料断口，即利用分形维数对材料断口进行标定或是计量，以达到对材料断口定量描述的目的[5]。众多基于分形理论研究材料微观结构的实验发现，分形维数是分形理论中最重要的参数，材料断裂位置的微观结构具有分形特征，可以利用分形维数对复杂断口微观结构进行定量描述[6-7]。材料断口的微观结构与分形几何结构相似，把材料断口近似为分形结构并转化为分形图形，计算出分形图形的分形维数，并与材料断裂的参数联系，便可建立分形维数与材料断裂参数之间的关系；一旦建立正确关系，就可直接从材料破坏之后的断口分形维数推测材料的断裂性质，这对于材料失效分析具有重要意义。

1 分行维数理论基础

1.1 分形理论的起源和定义

Mandelbrot于1967年在Science上发表了题为《英国海岸线有多长？统计自相似和分形维数》的著名论文，提出了海岸线在形貌上具有统计意义上的自相似性，属于随机分形图像，并利用码尺法测量出了几个国家海岸线的分形维数[8]，随后于1982年提出了分形的定义，定义包括2个部分：

1)满足式(1)条件的集合A，称为分形集。其中Dim(A)为集合A的分维数，dim(A)为其拓扑维数。一般来说，Dim(A)是分数。

Dim(A)>Dim(A)

(1)

2)部分与整体以某种形式相似的形，称为分形。

1.2 分形维数及计算原理

维数是空间理论的基本概念，指的是数学中独立参数的数目；分形维数则是描述分形形体的维数。分形维数也是维数，但是与经典维度认知不同，分形维数并不以整数形式存在，而是以分数形式存在，甚至是无理数的形式存在。分形维数能够反应复杂形体占有空间的有效性，度量复杂形体的不规则性，所以大部分实验采用分形维数作为分形参数。

分形实验的研究对象所处的维度不同，则研究对象的分形数值(分形维数)范围不同。当研究对象形貌结构处于二维平面时，研究对象的空间维度为2，则分形维数范围在1～2之间；当研究对象形貌结构处于三维空间时，研究对象的空间维度为3，则分形维数值范围在2～3之间(处在同一条线段上的自相似点集，分形维数值范围在0～1之间。由于自然分形实验研究中很少出现此类集合，所以较少考虑分形维数在0～1之间的实验情况)。

由于研究对象不同，测量分形维数的基本单位也不一样。有规分形图形的分形维数计算公式为：

(2)

式中：ε是测量的基本长度，研究对象处于一条直线上时，基本测量单位是ε的线段；研究对象形貌结构处在二维平面时，基本测量单位是ε2的正方形；研究对象形貌结构处于三维空间时，基本测量单位是ε3的正方体。Nε是用基本单位覆盖被测形体所得的数目，最后通过求极限，得出分形维数D。对于随机分形图形，可用不同的近似方法进行计算，也可用一定的适当方法进行计算[9]。

1.3 分形特征图形

分形理论的研究对象即为分形图形，分形特征图形分为有规分形图形和随机分形图形[10]。有规分形图形严格遵循分形定义，即曲线具有局部与整体相似构造，比较典型的有规分形图形有康托尔集合(Cantor三分点集)、科赫Koch曲线、Sierpinski三角形等。

Cantor三分点集是由德国数学家格奥尔格·康托尔引入的处在同一条线段上点的集合(图1a)，康托尔集合的分形维数为0.631 0；Koch曲线是由瑞典数学家科赫设计的与雪花边缘类似的曲线(图1b)，Koch曲线的分形维数为1.261 8；Sierpinski三角形是波兰数学家谢尔宾斯基提出的，是自相似集比较典型的例子(图1c)，Sierpinski三角形的分形维数为1.585 0。

随机分形图形是指符合统计意义的自相似图形，局部和整体不是严格自相似，并且测得分形维数只存在于无标度域。可以理解，利用不同的测量单位测量有规分形图形，并利用式(1)求出极限，便可求得分形维数，分形维数值不会随着测量单位ε的大小变化而变化；而测量随机分形图形时，变化测量单位的大小，分形维数并不呈现为单一数值，而是呈现出一定范围内波动特征，所以对测量单位和测量结果进行数值拟合，便可在无标度域内得出统计计算下的分形维数[2,9]。在自然分形中，随机分形比较常见，例如海岸线、大地震裂纹、人体血管、雪花、树叶，都可转化为随机分形图形。比较典型的随机分形图形及雪花原型见图2。

有规分形图形和随机分形图形都用来描述分形几何形体，差别在于：有规分形图形所描述的是严格自相似图形，多运用于数学分形研究；随机分形图形描述的是统计意义上的自相似分形形体，多运用于自然分形研究。材料断口上某些特征形貌符合统计意义上的自相似，所以可以通过转化，将其特征形貌转化为随机分形图形，并对其进行研究。

2 断口分形维数测量方法

大部分材料的断口表面具有分形特征，具有分形特征的断口表面可以利用分形维数对其标定。断口分形维数测量主要包括2个过程：断口分形特征形貌的提取过程和随机分形图形的维数计算过程。提取过程为提取具有分形特征的断口形貌，将形貌数据转换为二维或三维的随机分形图形；计算过程为计算转化后的随机分形图形的分形维数。以常见的几种断口分形维数测量方法为例，描述各测量方法的优缺点并综述其研究进展。

2.1 小岛法

1984年，Mandelbrot提出利用小岛法测量金属断口[11-12]。实验提出金属断口具有统计自相似性，金属断口表面可以发现裂纹扩展往往是按Z字形状前进的，每一步都是不规则、大小不等、方向不一，而且在大的Z字形通道上套有小的Z字形通道、整个裂纹路径形成多层次结构[8]，并采用小岛法测量金属断口的分形维数。其实验流程是：利用真空镀膜技术在金属断口表面镀一层镍，然后平行于断口平面进行抛光，断口凸出部分被抛光发亮，称作为岛；把磨抛后的断口放置在体视显微镜下观察拍照，由于镀镍层颜色为暗色，区别了光亮的磨抛部分；对磨抛后的断口图片进行评定，测量出断口上所有岛的面积和周长；取固定的磨抛深度，重复上述实验。测量出多组岛的面积和周长符合式(3)。

(3)

式中，Ld为岛的周长，S为岛的面积，D为分行维数，K为常数。式中两边同时取对数，得到：

logLd=K+1/2DlogA

(4)

制作logA-logLP曲线，通过线性回归分析，求出拟合直线的斜率，得出分形维数D。

随着小岛法的提出，众多学者便利用小岛法对材料断口进行深入探究。早期的小岛法测量分形维数流程简单，即多次磨抛-多次测量-计算分形维数。但是也有诸多不足之处：磨抛试样的力度和角度不好掌握，磨抛过程繁琐；实验需要多次磨抛和测量，实验流程的重复性高，容易出错；需要对断口进行磨抛，破坏了金属断口，无法重复实验；由式(4)可以看出，磨抛尺度越小，logA-logLP曲线的数据点越多，线性回归计算值越精确，即为了求得精确的分形维数，对磨抛精度要求十分高；在一般的计算条件下，岛的周长随岛的面积增加而增加，但是测量时可能会出现截面为环形岛面的情况，即岛面中部凹陷[13]。如果测量中出现环形小岛，测量中岛的面积是减少的，岛的周长是增加的，不符合式(3)中的比例关系，导致结果出现误差。

针对小岛法需要磨抛的缺点，部分学者通过改变测量方式提高测试精度。文献[14]提出将混凝土断口放置在装满有色液体的水箱中(图3a)，液体覆盖了断裂表面的最高点，随着液体水位的降低，一个被液体包围的混凝土岛屿出现了，多次下降液体水位并拍照，通过照片中岛屿面积和周长关系计算出混凝土的分形维数。唐明等[15]采用高强石膏在混凝土断裂试样表面复型，可短时间内获得相应的断裂表面，并高精度分割和无破损接触石膏，达到测试目的；此改进方法实现了小岛法无损测量，弥补了小岛法的磨抛精度要求高、需多次磨抛、无法重复实验的不足，但是此方法的测量精度有待提升。Carney等[16]对4340号钢进行拉伸试验，对拉伸断口磨抛和电镀，并在扫描电镜(BSE)下拍摄磨抛后的断口形貌；与光学显微镜相比，利用扫描电镜拍摄的磨抛断口对景深要求低，图像清晰并且测量精度高。杨扬等[17]利用扫描电镜对PVC/NBR共混型热塑性弹性体的混合界面进行了拍照(图3b)，利用Image-Pro Plus图形分析软件测量界面上每个岛的周长和面积，并通过式(4)计算出共混弹性体界面的分形维数；实验中采用了图片分析软件，使得测量更为精确和系统，降低了实验中的偶然误差。张绍群等[18]通过三维扫描技术研究木材断口的分形特征，利用了白光三维扫描仪对木材试件断口进行扫描，提取了木材断口的三维片体模型(图3c)，再利用UG软件对木材断口进行裁截，并计算出断口的分形维数，该方法解决了小岛法磨抛尺度严格、需要破坏断口、不可重复操作同一断口的缺陷，并且测量更为精确和系统。

另外，也有学者通过改进小岛法的计算方式，提高分形计算的稳定性。穆在勤等[19]在计算金属断口分形维数时，发现测量尺码增加，周长-面积方法测得分维有下降趋势，并提出了利用周长-最大直径的计算方法测得分形维数比较稳定，不会随着测量尺码变化而变化。李启楷等[20]提出变分辨率码尺的方法测量断口分维，对比并验证了变分辨率码尺法优于传统的变码尺法，利用分辨率码尺方法在纳米尺度测定了Ti3AlTi-24Al-11Nb合金断口的分形维数。

由于拍摄技术与计算机技术的局限，早期采用小岛法测量断口分形维数的实验基本使用磨抛的方式测量材料断口磨抛后的“小岛”周长和面积，所以实验对象也有其局限性，一般选用硬而韧的材料断口，例如金属和混凝土。随着科学技术的不断提升，小岛法的测量方式逐渐向无损测量、非接触式的方向改进，测量方式的改进使得实验对象不再受到局限，例如木材和高分子材料断口也可采用小岛法进行测试。同时，小岛法维数计算方式的改进提高了分形计算的稳定性和精度，使得小岛法测量材料断口的分形维数更为精确。

2.2 垂直截面法

垂直截面法是通过对断口的截面进行测量。首先将材料断口沿两个不同方向垂直剖开，得到2条断口边界轮廓线，然后利用体视显微镜拍摄，最后利用码尺法测出断口轮廓线的分形维数。码尺法是利用单位长度线段度量轮廓曲线，测出所用线段总数N(r)。多次改变单位长度，N(r)随之而变化，并有关系式：

Nr=L/r∝r-D

(5)

式中，L为不同段位长度测出的曲线总长度，作lnL-lnr曲线，存在较长的直线部分，求出直线斜率为1-D，即可求出断口2个不同方向垂直截面分形维数。垂直截面法测量时只需对断口进行数次裁截，测量方法相比于小岛法更为简便，但是垂直截面法存在与小岛法类似的问题，即需要损伤材料的断口，无法反复实验。并且垂直截面法所截取的是断口轮廓，仅为断口的部分形貌特征，测量的分形维数不能代替整个材料断口，即测得断口分形维数值具有局限性[14]。

垂直截面法在国外较先使用。文献[21]在对4340号钢断口定量分析实验中，验证了样品断口的连续截面所计算的分形维数与断口各方位截面计算的分形维数结果相近，极大地减少了实验中对断口截面数量的要求。

仪建章[22]提出了利用断口粗糙度参数测定断口面分维的方法，以TC11钛合金断口为研究对象，采用对称截取3个垂直剖面的方法，得到面分维相对误差小于3%；通过计算机模拟验证后的对称剖面法降低了实验所需剖面次数，提高了实验效率。吴成宝等[23]利用垂直截面法测量无机粒子填充高分子复合材料时提出沿用特征粗糙度[24]的测量方法，测量结果能够体现颗粒填充高分子复合材料断口表面多尺度测量的标度率特征。蒋林根等[25]针对垂直截面法劳动强度大、效率低、测量结果受环境影响较大的缺点，开发了断面分形维数测算系统，且对垂直截面法测算的分形维数结果可靠性进行了测算，为材料断面分形维数的测量提供了准确、快速的计算方法。丰杰等[26]认为断口实际分形维数在2～3之间，所以利用垂直截面法测量不锈钢拉伸断口分形维数时采用截面约定法[27]，计算出断口的分形维数，测算结果为体分形维数(维数值在2～3之间)。

早期实验中，垂直截面法和小岛法类似，都需要破坏实验断口进而达到实验的目的，但是随着科学技术的发展，小岛法逐渐采用无损检测的方式测量断口分形维数，而垂直截面法鲜有采用无损测量(拍摄断口垂直截面)的方式测量。并且垂直截面法的测量对象为三维断口形貌，而大部分分形实验的测量结果为面分形维数(维数值在1～2之间)，测量结果并不能反映研究对象的真实维数，即使部分分形实验中采用截面约定法测量的分形维数值在2～3之间，但截面约定法为欧式几何中的概念，移植到分形几何中需要一定的条件[28]，不具有普适性。

2.3 计盒维数法

计盒维数法是利用扫描电镜对断口表面进行拍摄，然后对拍摄的图像先后进行裁剪、灰度处理、二值化处理，得到二值化图片后利用Matlab软件编程提取分形曲线，再利用Matlab软件计算出分形维数。计盒维数法的计算过程是利用封闭的正方盒子覆盖被测物体表面的二维扫描电镜图片，正方盒子边长为1/2n，计算出覆盖被测物体的盒子个数M，被测物体的盒维数Db为：

(6)

由于计盒维数法是利用扫描电子显微镜拍摄断口，得到二维的断口图像，转化为分形图形并计算得出的分形维数范围在1～2之间，断口是三维结构，维数值应该在2～3之间，即传统的计盒维数法采集断口时缺少深度信息，所测得断口维数并非断口真实维数。

为了解决计盒维数法缺少深度信息的缺陷，众多学者提出了解决方案，常见的解决方法是利用三维重建技术和三维扫描技术获取三维的断口模型。

三维重建技术是利用空间同一物体点在不同的立体环境下的两图像的视觉差计算材料的高度，通过同一物体点在不同视觉角度的对应关系，求出物体的实际高度。利用扫描电镜不同角度的拍摄物体同一部位，利用三维重建技术求出实际高度，解决了扫描电镜拍摄物体缺少深度信息的缺陷。王怀文等[29]在三维重建技术研究的基础上，利用扫描电镜三维重建技术对岩石断口进行测量，实验中主要通过转换扫描电镜载物台的垂直角度，拍摄同一断口位置的图片，再通过数据处理得到断口的三维重建模型，并计算出分形维数。

三维扫描技术则是通过仪器的调焦深度不一，直接获得不同深度层次的三维断口模型。随着拍摄技术的发展，逐渐采用三维测量仪器对断口进行测量，分形断口实验所用到的三维测量仪器有激光共聚焦显微镜和白光干涉形貌仪。激光表面测量技术利用激光对断口表面重要区域进行测距，并把测量出的三维断口形貌数据导入电脑中并进行处理，该技术测量的三维断口数据保真性高。刘安中等[30]利用Keyence vk9710激光共聚焦显微镜测量16MnR高温损伤后的疲劳断裂试样断口(图4a)，利用三维处理软件获得网格化的三维图像，并计算断口维数。三维白光干涉表面形貌仪通过干涉条纹的亮度明暗度测出样品相对高度，也可提取断口形貌。齐菲[31]采用三维白光干涉表面形貌仪测量了多种陶瓷材料的三维形貌(图4b)，并采用三维数据处理软件，利用计盒维数法测量其断口分形维数。

随着测量的图形由二维向三维的转变，计盒维数法的分维计算方法也有所改进。一般方法是基于二维平面的计盒维数计算方法，划盒单位由正方形变成立方体，利用基本单位对三维重建后的断口覆盖测量，最后通过公式计算出分形维数。王怀文等[29]采用的三维计算方法，首先用边长为δ的立方体对粗糙表面进行覆盖，计算出边长为δ时覆盖区域立方体的个数，然后多次改变边长δ并测量，最后采用式(1)计算出三维断口数据下的分形维数。

另外，计盒维数法的分维计算方法还有投影覆盖法。王金安等[32]在不同划格尺寸下，通过近似公式计算出投影网格的总面积，再利用总面积和划格尺寸的指数正比关系可以求出被测表面的真实分形维数。投影网格总面积近似计算见式(7)，总面积和划格尺寸的关系见式(8)。

AT(δ)=(1/2){[δ2+(hak-hdk)2]1/2[δ2+

(hdk-hck)2]1/2+[δ2+(hak-hbk)2]1/2[δ2+

(hbk-hck)2]1/2}

(7)

ATδ∝δ2-Ds

(8)

式中，投影覆盖法选取的投影区域为abcd，δ为划格尺度，AT(δ)为近似计算粗糙表面的面积，Ds为粗糙表面的分形维数。

利用计盒维数法测量断口分形维数时不需要接触材料断口，相比于小岛法和垂直截面法，对实验对象的要求更低，符合测量条件的材料断口(断口表面形貌具有分形特征、断口表面无内凹面[33]等)都可采用计盒维数法对断口表面进行测量；并且断口形貌的提取结果逐渐由二维向三维转变，激光共聚焦显微镜、白光干涉形貌仪拍摄或扫描电镜三维重构技术提取的结果都为三维模拟数据。另外，断口形貌的计算方式也由早期的二维向三维改进，计算结果更接近断口的真实分形维数，并且分形维数测量模式逐渐转向Matlab编程方式，极大地提高了测量精度和测量效率，解决了分形计算复杂、重复性高的缺点。

3 分形实验研究的注意事项

大多数材料断口分形实验把断口相关参数、材料性能等与分形维数进行联系和分析，但是由于分形理论定义广泛、试样断口各异、断口形貌提取方式和维数计算方法多样，许多分形实验建立的分形维数与传统力学性能参数关系并不一致[35-37]，所以，为了保证实验数据的可靠性和可比性，避免在实验过程中出现偶然误差，则需严格控制实验中可能产生的变量。

首先，需要确定实验中的实验对象。分形实验中的实验对象为材料断口，且已有大量材料证得断口表面包含分形特征，不同材料的断口形貌存在差异，断口分形特征也不相同[37-39]。吉晓华[13]在探究焊条熔敷金属断口分维与力学性能关系时，以焊芯熔敷金属的化学成分、力学条件为变量，探究其变量和断口分维的关系；Wang等[40]综述多孔金属材料各项参数与分形维数的关系中，变量包括多孔试样的孔隙率、试样断口产生的力学条件。即试样的种类、成分、断口产生条件等不同都能导致实验结果产生差异，所以需要从断口参数上控制可能产生的变量。

其次，需要确保断口拍摄技术一致。利用拍摄技术对断口形貌进行拍摄时，需要对所拍摄断口的特征区域、拍摄的放大倍数、像素等变量进行控制。曹睿等[41]提出材料在断裂过程中包含了形变、裂纹萌生、裂纹扩展、瞬断阶段，每个阶段对应的断口形貌存在差异，断口表面包含多种断裂特征形貌，所以利用单个分形维数表达整个断口的表面粗糙度，或者度量断口表面复杂程度是不准确的，所以测量断口形貌时应该划分断裂特征区域；Wang等[40]综述中提出改变拍摄分形断口时的放大倍数和图像分辨率，也会影响材料断口的分形维数。即材料的特征区域、拍摄放大倍数、图像分辨率作为分形断口形貌提取方式能够改变断口分形维数，所以在拍摄断口形貌前应先制定好拍摄方案。

最后，需要对断口拍摄数据的处理方式进行控制。不同的分形特征提取方式和计算方法测量同一试样断口，得到的分形维数值往往不可比较，即使同一种提取和计算方法测量同一断口，得到的分形维数也会因测量码尺大小和无标度区大小的选取而产生差异[12]。即测量尺码和无标度区域等计算方式不一也会导致实验结果产生差异，所以控制拍摄数据的处理方式至关重要。