低含量地质矿物样品中痕量汞含量测定的实验研究

2019-03-04杨静

世界有色金属 2019年22期

杨静

（甘肃省有色金属地质勘查局天水矿产勘查院测试中心，甘肃天水 741020）

1 资料与方法

此次实验选用双光源激发叠加测量技术进行冷原子-原子荧光光谱法。用王水分解试样后，采用Hg特种空心阴极灯或高强度空心阴极灯，以KBH4作为还原剂，使溶液中的Hg2+还原成Hg蒸气后由载气导入预加热温度80℃的原子化器中[2]。方法适用于水系沉积物、土壤和岩石等试料中汞量的测定。方法检出限(3s)：0.0005μg/g汞。方法测定范围：0.001μg/g～5μg/g汞。

1.1 测定仪器和试剂

表1 原子荧光光谱仪各项参数表

测定仪器：XGY-2020A型气体发生-原子荧光光谱仪、汞单元素高强度空心阴极灯。

试剂：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水(去离子水)或亚沸蒸馏水。在空白试验中，若已检测到所用试剂中含有大于0.001μg/g的汞量，并确认已经影响试料中低量汞的测定，应净化试剂和水。除此之外，盐酸(ρ1.19g/mL)、硝酸(ρ1.40g/mL)、王水(1+1)。75mL盐酸与25mL硝酸混合后，加入100mL水，搅匀，用时配制。

1.2 汞标准溶液制备

汞标准储备溶液ρ(Hg)=100μg/mL。称取0.1354g纯度为ω(HgCl2)＝99.95%的氯化汞，置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解完全。取下，冷却后，移入已含有40mL硝酸及10mLρ(KMnO4)=10g/L重铬酸钾溶液的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

汞标准溶液ρ(Hg)＝10μg/mL。分取100.0mL，ρ(Hg)＝100μg/mL汞标准储备溶液，移入已含有90mL硝酸(1+1)及9mLρ(K2Cr2O7)=50g/L重铬酸钾溶液的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

汞标准工作溶液ρ(Hg)=0.10μg/mL。分取10.0mLρ(Hg)=10μg/mL汞标准溶液，移入已含有40mL王水(1+1)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。有效期20天。

汞标准工作溶液ρ(Hg)＝0.020μg/mL。分取20.0mLρ(Hg)＝0.10μg/mL汞标准溶液，移入已含有5mLHCl的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。有效期20天。

2 测定过程

称取试料（试料粒径应小于0.097mm）0.2500g。置于25mL聚乙烯试管中，用水润湿试料，加入10mL王水(1+1)，摇散试料，置于沸水浴中保持1.5小时，期间摇动两次，取出冷却后，用去离子水定容到刻度，摇匀，放置澄清备测定用。分别移取2.0mL清液于专用反应杯中，进行汞的测定。建立分析方法，按仪器工作条件开机预热30min后进行仪器调试测定。

将专用反应杯放置于仪器自动气体发生器中，以硼氢化钾为还原剂，采用双光源激发叠加测量技术进行冷原子-原子荧光光谱法测定汞的荧光强度值。

3 结果

按照上述方法对汞标准溶液系列进行测定，结果表明，汞的质量浓度在10ng/mL以内，与其对用的荧光强度呈线性关系，痕量汞荧光强度曲线如下。

表2 汞标准溶液系列测定结果

图1 低含量地质矿物样品中痕量汞荧光强度曲线

连续测定6个国家标准物质中汞的含量12次，计算测定值的准确度和精密度，结果如下表，该方法的准确度和精密度均符合规范要求。

表3 冷原子-原子荧光光谱法测定痕量汞含量分析方法准确度精密度（单位：ng/g）

4 结论

结合上述对于痕量汞含量测定实验结果分析，为了保证测定结果的精准度，在测定过程中要注意仪器高灵敏度高精度测量应在高于20℃的恒温恒湿环境下运行；常规测定时，标准和试样溶液的最终测定酸浓度不能超过5%。当样品中有机质含量高时，可加入2mL 10g/L KMnO4溶液进行氧化处理。此次实验提出的测定方法不仅可以测定低含量地质样品中痕量汞的含量，还可用于其它化学物质含量的测定。