麝香壮骨膏方中药材挥发油的提取工艺研究

王惠洁，付 晓，季新燕

（山西中医药大学，山西 晋中030619）

麝香壮骨膏是由药材浸膏（八角茴香、山奈、生川乌、生草乌、麻黄、白芷、苍术、当归、干姜）、麝香、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯等17 种中西药成分组成的膏剂［1］，具有镇痛、消炎的功效。其方中很多具有挥发性的物质为主要活性成分，为避免挥发性成分的损失，前期课题组进行了麝香壮骨挥发油微乳的研制［2］，本实验通过对挥发油提取工艺条件进行优化，以期寻找挥发油提取率最佳、工艺稳定的实验方案，实现更大程度的资源利用。

1 实验材料

1.1 实验仪器

电热套、圆底烧瓶、挥发油提取器、球形冷凝管、JA4003 精密电子天平（上海良平仪表有限公司）、FW-100 高速方能粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公司制造）、药筛、冰箱、橡皮管、具塞三角瓶。

1.2 试剂与药物

八角茴香、山奈、生川乌、生草乌、麻黄、白芷、苍术、当归、干姜（山西省北京同仁堂药店）。

2 方法与结果

2.1 挥发油的提取工艺研究

经预实验，麝香壮骨膏方中挥发油比重小于1，可用水蒸气蒸馏提取法［3］按比例分取麝香壮骨膏方中9 味含挥发油成分药材，经适当粉碎、过筛过后，按适当的液固比添加水分于蒸馏烧瓶中，加入些许沸石，搅拌均匀，浸泡适当时间后，置于控温电热套中，并连接挥发油提取器与冷凝管，通入水流。缓缓加热至沸，当球形冷凝管中有回流液滴落下时开始计时，提取至适当时间后，冷却处理，收集挥发油，测量体积、质量，计算得油率。得油率（%）=平均得油量/平均生药量×100%。

2.2 单因素实验考察

通过确定其他变量相同，改变某个单一变量实验操作，来逐个确定影响挥发油出油量的最佳条件［4］。

2.2.1 不同提取时间对挥发油出油量的考察 按比例称取麝香壮骨膏中9 味中药饮片共600 g，平均分成6 份，不浸泡，加水量12 倍，分别蒸馏2、4、6、8、10、12 h，考察收油量，每组实验平行3 次。结果见图1。

图1 麝香壮骨膏挥发油提取的提取时间考察

结果表明，提取时间为10 h 时，挥发油提取率达到最高值。提取时间为12 h 时，收油量不但有少量减少，而且消耗水源和能源，故挥发油最佳提取时间10 h 为宜。

2.2.2 不同粉碎粒度对挥发油出油量考察 按比例称取麝香壮骨膏中9 味中药饮片共500 g，平均分成5 份，各组药材分别按不粉碎、粉碎粒度10目、20 目、40 目、60 目处理，不浸泡，加水量12 倍，蒸馏10 h，平行3 次，考察收油量。结果见图2。

图2 麝香壮骨膏挥发油提取的药材粉碎粒度考察

结果表明，药材不粉碎到40 目处理期间，挥发油提取量呈上升趋势，粉碎粒度为40 目时，挥发油提取率达到最高值。粉碎粒度为60 目时，因粉末过细吸附作用增强，使扩散速度受到影响，且易产生糊化现象导致挥发油提取率明显减少。故挥发油提取药材做40 目粉碎处理为宜。

2.2.3 不同液固比对挥发油出油量考察 按比例称取麝香壮骨膏中40 目粉碎处理的9 味中药共400 g，平均分成4 份，不浸泡，液固比按8 倍、10倍、12 倍、14 倍分别处理，蒸馏10 h，平行3 次，考察收油量，结果见图3。

图3 麝香壮骨膏挥发油提取液固比考察

结果表明，加水量对挥发油的提取率没有显著影响。为节约水资源考虑，选择加水量为药材用量的8 倍处理为宜。

2.2.4 不同浸泡时间对挥发油出油量考察 按比例称取麝香壮骨膏中40 目粉碎处理的9 味中药共600 g，平均分成6 份，加水量8 倍，浸泡时间分别做0.5 h、1 h、2 h、2.5 h、3 h、12 h 处理，蒸馏10 h，平行2 次，考察收油量。结果见图4。

图4 麝香壮骨膏挥发油提取的药材浸泡时间考察

结果表明，短时间内浸泡时间对挥发油的提取率没有明显影响，但与表2 不浸泡比较，提取率稍有提高，但长时间浸泡提取率反而有降低趋势且浪费工作时间。为节约时间提高生产效率考虑，浸泡时间为0.5 h 为宜。

2.2.5 不同提取温度对挥发油出油量的考察 按比例称取麝香壮骨膏中40 目粉碎处理的9 味中药共500 g，平均分成5 份，加水量8 倍，浸泡时间0.5 h，蒸馏10 h，提取温度分别做140 ℃、160 ℃、180 ℃、200 ℃、220 ℃处理，考察收油量，平行3次。结果见图5。

图5 麝香壮骨膏挥发油提取的提取温度考察

结果表明，短期范围内提高提取温度，挥发油的提取率有提高现象。但200 ℃后，药材粉末易产生爆沸现象，导致挥发油内杂质明显增多，而且温度越高，消耗电量越多。综合考虑，选择提取温度为160 ℃为宜。

2.3 正交试验考察

通过单因素实验发现提取时间、粉碎粒度、提取温度3 个因素对挥发油出油量有明显影响。利用挥发油提取率为指标，进行L9（34）正交实验［5-6］。因素水平及正交实验分析结果。结果见表1～3。

表1 正交试验因素水平表

表2 挥发油提取率方差分析

对表3 进行数据处理，由正交试验极差分析结果可以看出：其中以B 粉碎粒度对挥发油的提取率影响最为明显。由K值可得，A3B2D2为麝香壮骨膏的最佳提取工艺。即提取时间12 h，粉碎粒度40 目，提取温度180 ℃。

表3 L9（34）正交实验设计方案及结果

2.4 验证试验

按最佳提取工艺对A3B2D2对挥发油提取工艺实验进行提取，并计算提取率。3 组生药材用量分别为50.210 g，50.217 g，50.217 g 对实验进行验证，得到挥发油的得油量分别是0.775 g，0.801 g，0.811 g，计算得油率分别为1.543%，1.595%，1.615%，都高于正交实验表中的挥发油得油率最大值。因此，确定麝香壮骨膏中9 味中药挥发油提取的最佳工艺为A3B2D2。即提取时间12 h，粉碎粒度40 目，提取温度180 ℃。

3 讨 论

本文通过单因素实验和正交设计实验确定了麝香壮骨膏的最佳提取工艺：提取时间12 h，粉碎粒度40 目，提取温度180 ℃。结合单因素实验结果和实际考虑，提取12 h 太过消耗时间和能源，同时极差分析显示A 因素对实验影响相对较小。因此，从实际应用出发，建议采用组合A3B2D2，即提取时间10 h，粉碎粒度40 目，提取温度180 ℃。