原子吸收分光光度计的基本原理、应用及常见故障排除

黄忠义，鞠毅，车燕妮

1 威海市立医院 （山东威海 264200）；2 威海市疾病预防控制中心 （山东威海 264200）

原子吸收分光光度计是实验室的常用仪器，主要用于金属元素的分析，分为石墨炉和火焰法。该仪器结构精密，价格昂贵，一旦损坏，厂家的维修费用较高，如果操作人员了解基本知识，能够准确地操作仪器，可以进行适当的仪器维护保养，则可降低维修费用，延长仪器的使用寿命。我院1996年购进岛津AA-6701F原子吸收分光光度计，2007年购进PE-800原子吸收分光光度计，前者主要用于火焰分析，后者主要用于石墨炉分析。火焰分析温度较低，合理的维护保养不易损坏仪器；石墨炉分析温度较高，最高可达3 000 ℃，线路板、元器件受高温影响易老化损坏，更需合理的维护保养。由于维护保养得当，AA-6701F原子吸收分光光度计20多年从未需要厂家工程师的维修，至今仍在正常使用，为单位节省了大量资金。

1 原子吸收分光光度计的系统组成、工作原理

1.1 原子吸收分光光度计的系统组成

原子吸收分光光度计由激发源、原子化器、分光计、检测器等组成，见图1。

图1 原子吸收分光光度计系统

1.2 基本原理

原子吸收分光光度计的工作原理是利用光源获得待测金属或者非金属元素的原子吸收光谱作为发射光谱，继而将其全数流过样品蒸气，得到的接收光谱被削弱的程度即显示了样品中待测元素的含量[1]。

2 原子吸收分光光度计的应用

原子吸收光谱分析具有检出限低、选择性好、精密度高、抗干扰能力强、分析速度快、可应用范围广（可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素）、操作方便等优点，因而被广泛地应用于地质、冶金、材料、石油化工和轻工、农林和食品、生物医药和保健品、环境等领域，成为不可或缺的分析技术。

3 AA-6701F、PE-800原子吸收分光光度计的常见故障及处理

AA-6701F、PE-800原子吸收分光光度计，设置了FAAS手动进样和GFAAS自动进样，现将其常见故障总结如下。

3.1 故障一

3.1.1 故障现象

石墨炉不升温，温度传感器校准失败。

3.1.2 故障原因及处理

（1）循环水箱中的循环水（纯净水和甘油按一定比例混合）温度太高。仪器单次开机长时间使用后，循环水箱中的循环水温度太高，仪器自动停机不工作，如需继续工作，可将提前在冰箱里冷冻好的大量冰排或结冰的塑料水瓶放在循环水箱上，温度下降后，仪器即可恢复正常；亦可在石墨炉升温前，将大量冰排或冰瓶放在循环水箱上，可延长使用时间。（2）使用的冷却水压力或流量不够。如无循环水箱，使用自来水冷却的仪器，应检查水压表力，确认自来水压力是否足够；如自来水硬度较大，长时间使用后，会堵塞石墨炉的冷却水循环管道，致使仪器工作不正常，检查冷却水回水的流量应＞1 L/min，否则应检查、维修冷却水循环管道等相关部件。（3）使用的氩气压力不够。检查气压，如氩气压力不足，更换氩气瓶，提供足够的压力。（4）石墨管、石墨锥、温控组件、石墨炉电源中任何一个出问题，均可导致石墨炉不升温，温度校准失败。可按顺序逐一排查石墨管、石墨锥、温控组件、石墨炉电源的问题。首先清洗或更换新的石墨管，如仍不升温，再用棉签蘸2%的硝酸溶液擦洗石墨锥，氩气冲吹石墨锥，如仍不升温，更换新的石墨锥；如还不升温，则需厂家工程师拆换温控组件；如仍不升温，则需厂家工程师拆换石墨炉电源。

3.2 故障二

3.2.1 故障现象

火焰难以点燃，或刚点燃，又很快熄火，仪器并没有提示气体流量不足。

3.2.2 故障原因及处理

空气湿度过大时，水蒸气在压缩空气机管道中凝结成水，导致难以点火。拆下空气压缩机的进气管，放出管道里的水即可。

3.3 故障三

3.3.1 故障现象

进行测定时，火焰呈明亮的黄色、不稳定，严重时，火焰呈锯齿状。

3.3.2 故障原因及处理

测定的溶液含盐量很高，如食盐、酱油等样品，氯化钠无法通过干法或湿法消解消除，存留于样品溶液中，燃烧器缝隙里聚集了氯化钠晶体。氯化钠晶体较少时，可用滤纸插进燃烧器缝隙内，轻轻来回擦拭，再用去离子水喷洗即可；氯化钠晶体较多时，可拆下燃烧器，用去离子水浸泡或超声清洗即可。

3.4 故障四

3.4.1 故障现象

火焰测试灵敏度低、信号不稳。

3.4.2 故障原因及处理

（1）元素灯的波长设置不正确；或波长设置虽然准确但长时间未调整，波长发生偏移。可设置正确的波长，并启用谱线搜索功能（点击Line Search/Beam Balance），即可搜索到最灵敏的波长。（2）未调好火焰雾化器雾化。可在火焰分析模式中，通过吸入5 ml的蒸馏水检查雾化器的条件，如果在1～2 min吸完，则正常[2]。雾化器的提升量太大则信号不稳定，太小则灵敏度低。进样管道堵塞，也会降低雾化器的提升量。（3）进样管道被堵塞。浑浊的液体未经消化直接进样，或者高脂肪、高蛋白质样品消化不彻底，均易堵塞进样管道，此时拔下进样管，用热水清洗，必要时，用洗液浸泡24 h，再用大量水清洗，最后用去离子水清洗干净；如果进样管清洗后，仍没有太大改善，则拔下进样管，用仪器配置的细铜丝从进样口慢慢向里面捅，然后用仪器配备的软细铜丝轻轻来回疏通，安上进样管，用1%的稀硝酸溶液喷洗，再用去离子水喷洗即可。（4）原子化器被污染。乙炔-空气火焰，吸喷去离子水时，火焰应是淡蓝色的，如出现其他颜色，可能是原子化器被污染，此时用蒸馏水或1%的稀硝酸溶液清洗火焰原子化器，如污染严重，最好使用超声振荡器清洗，最后用蒸馏水清洗干净。

3.5 故障五

3.5.1 故障现象

吸喷去离子水时，乙炔-空气火焰不是正常的淡蓝色，呈紫色或其他不正常的颜色。

3.5.2 故障原因及处理

排除原子化器的污染后，吸喷去离子水火焰仍不正常的，是由于未使用高纯燃气。此时将燃气更换成高纯燃气即可。

3.6 故障六

3.6.1 故障现象

灯能量低（光强信号弱）。

3.6.2 故障原因及处理

（1）原子化器位置不合适，挡光。调整好原子化器的位置即可。（2）空心阴极灯有问题，严重老化，能量下降；或空心阴极灯长时间不用，能量亦可下降。

如提高灯电流仍不能改善，则淘汰能量过低的空心阴极灯，更换新灯；长时间搁置不用的元素灯易老化，利用空心阴极灯激活器激活。

4 日常维护

原子吸收分光光度计是一种高精密的化学仪器，日常工作中，合理的维护与保养能延长仪器的使用寿命，需要注意的事项如下。（1）设计良好的仪器是全密封的，在干燥、洁净的实验室中可使用多年。但在潮湿、有腐蚀性气体的环境中，电子元件、线路板易损坏，仪器寿命缩短，因而实验室应保持干燥、洁净。（2）为确保安全的操作仪器，使用前应做好水泄漏和排气管道的检查。检查是否漏水，如果水管硬化，或有裂纹、漏水，则应更换新的软管；气体泄漏检查时，将肥皂水抹在气体管道的接口处，并确保这些连接处没有气体泄漏，每年更换1次气体软管，如果发现有擦伤或裂纹，即使不到1年，也应更换[2]。（3）为保护仪器进样喷雾系统，样品应消化彻底，消化液应澄清透明，尽量避免浑浊溶液或有机溶液直接喷雾，样品浓度较高时应稀释后进样，以免堵塞进样管道和污染雾化器。在分析任务完成后，应继续吸喷去离子水约10 min，清洗进样喷雾系统。（4）仪器火焰正工作时，如突然停电，则应迅速关闭燃气；石墨炉工作时，如突然停电，则应迅速切断主电源，恢复到停机状态，待通电后，再按操作程序重新开启。（5）在做石墨炉分析时（自来水为冷却水的仪器），如突然停水，应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉。（6）如在工作中发生回火，应迅速关闭燃气，以免引起爆炸，再将仪器关闭，待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。回火的主要原因是气流速度小于燃气速度，其直接原因有：突然停电或助燃气体压缩机出现故障使助燃气体压力降低；废液排出口水封不好或根本没有水封；燃烧器的缝增宽；助燃气体和燃气的比例失调；防爆膜破损；用空气钢瓶时，瓶内含氧气过量；用乙炔-氧化亚氮火焰时，乙炔气体流量过小[3]。