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液相色谱仪器常见问题分析与对策

2019-02-28李丽丽

科学与财富 2019年3期
关键词:存在问题对策

李丽丽

摘要:液相色谱仪器是国内重要的分析仪器,近年来,在国内的众多行业都有所应用并发挥出重要的功效。为了更好地对液相色谱仪器的相关技术深层了解,本文对液相色谱仪器常见问题分析与对策进行分析。

关键词:液相色谱仪器;液相色谱技术;存在问题;对策

引言

液相色谱法的应用十分广泛,并且具有灵敏度高以及便捷实用等特点。近年来,高效液相色谱技术不断突破,常与高性能自动进样器配合使用,使液相色谱仪器的性能以及应用范围大幅度提升,操作更加方便。

一、色谱仪结构分析

本文所讨论的高效液相色谱仪,在结构上具有一定的复杂性,其在色谱仪运行和应用的过程中发挥着不同类型的作用。下面针对其仪器主要结构进行简要分析。

1.1储液器

储液器顾名思义,主要承担的是对待检测液体在检测时所使用的溶剂的储存。在检测器的运行过程中,常用以下几种溶剂进行检测应用,如检测食品中三氯蔗糖含量时使用的乙腈和水、检测防腐剂时使用的甲醇与乙酸铵等。这里要强调的是,若溶剂类型为有机类溶剂,则会对其纯度提出很高的要求。在应用前必须提前做好过滤和提纯工作。因为一旦溶剂内混有杂质或颗粒物,则会对检测仪器本身的运行造成阻碍,严重时还会损坏仪器。

1.2流动泵

流动泵是实现液体检测流程的关键,通过流动泵的推动作用,储液器中的溶剂液体才能够被推送至分离检测系统,并在送入系统后以正常的流动速度和状态在系统内运转,对于高效的液相色谱仪来讲,其运行中允许产生的流量波动比率一般不得高于3%。另外,不正常的运行状态通常包括压力高于标准水平和低于标准水平两种类型。过高的压力一般是由于色谱柱的污染导致,而压力过低主要由泄漏问题造成。

1.3进样器和色谱柱

进样器是样品经过检测前停留的主要场所,从其结构性质上分类,可分为手动和自动两种进样器类型。其应用过程中比较典型的问题是样品液体因使用后处理不当而发生交叉污染。目前自动进样器在液相色谱仪中已普遍配备应用,其进样量控制更加准确,灵活执行进样程序,大大提高了检测效率。同时,自动进样器配备的洗针功能有利于减低样品的残留,进一步减小样品的交叉污染。

色谱柱的作用是将流动相中各组分进行分离,其应用过程中也同样存在污染和结构本身被堵塞的问题。例如,流动相若为有机相和铵盐的混合物,在使用后应将其冲洗出去,避免长期不用产生颗粒堵塞色谱柱。

1.4检测器

检测器是液相色谱检测器的核心部分,其将液体的成分、浓度以及含量信息经过分析检测进行输出,从其结构类型上主要分为紫外线检测器、荧光检测器和示差检测器,其中,紫外检测器具有较高的灵敏度和广泛的应用范围,是液相色谱中使用最广泛的检测器。

二、高效液相色谱仪应用中的问题分析

2.1基線噪音问题

基线噪音问题的出现主要由以下几个原因造成:

首先,检测池本身的卫生条件不达标,会使得检测过程中的溶液纯净度受到影响,反映在检测结果方面的问题就表现为基线噪音。

其次,检测器的指示灯老化或损坏也会导致基线噪音偏大。

最后,检测池中流动相脱气不完全也会导致基线噪音异常。

2.2基线的漂移问题

基线漂移的主要原因集中在卫生条件和色谱仪结构是否处在正常状态上。如流动相发生污染、流动相不均匀、流动相配比不当或流速、柱温发生变化,都会产生基线漂移的问题。

2.3色谱图像峰值走向的异常

在色谱检测中,通常通过不同的峰值类型来判断液体的性质和色谱特征,如果检测结果图像显示的峰值走向类型与常规类型有所偏差,开始出现异常的峰值走向时,则意味着色谱仪器的运行发生异常。

三、相关问题的有效处理措施

3.1压力异常问题处理

这里所指的压力异常问题,主要发生在流动泵结构的运行中。若对压力的异常情况进行细分,则又可分为无压力、压力过大以及压力不足三种问题类型。关于无压力的处理方法,需要对流动相的存在状态进行检查,检查重点在于观察其是否出现漏液现象。关于压力过高的处理办法,主要通过对液体的流速指标来减轻压力。检查色谱柱的柱头或柱体是否发生污染或堵塞,若污染情况不严重,则应及时进行清晰,对于长期使用造成的严重污染,则需要通过更换色谱柱来解决。关于压力不足的问题,作为一种与压力过高相对而言出现的问题,也可以通过调整流量来解决,另外,液体泄漏也是造成压力不足的原因之一,应及时对系统相关区域进行检查维修。

3.2漏液问题处理

漏液问题按照其漏液区域的不同有多种不同的情况。主要包括了接头处、泵主体、色谱柱和检测器几部分结构的漏液。以接头处的漏液现象为例,接头处漏液的产生主要是由于其结构稳定性在长期使用过程中受到影响,发生松动或磨损的现象。另外,污染与配件适用性问题也是产生漏液的主要原因,以上几种原因在泵主体结构、色谱柱结构以及检测器结构的漏液问题中也存在。

在处理方法上,一般通过将松动处进行紧固处理以及对相关结构污染的清洗或更换处理在解决问题。注意在清洗和紧固的操作中,应当结合不同结构的具体情况,选择适当的处理方式,以免对色谱仪本身的结构造成损坏。

3.3色谱峰值走向异常问题的处理

根据不同的峰值走向趋势,可反映出不同类型的故障。常见的异常峰图形包括了峰前延、峰拖尾、峰分叉等。下面根据不同的异常峰类型提出几种有效的处理方法。第一,峰前延问题。这类问题的产生主要是由于进行检测时,所选用的样品溶剂类型不合适,或样品的用量过大。可采用调整用量、清洁色谱柱的方法进行解决。第二,拖尾峰问题的出现。过滤头的堵塞是造成峰拖尾的主要原因。而且峰形的拖尾现象,主要是由于干扰峰的产生而造成的。

四、仪器的日常保养与维护

除了在出现问题时针对问题进行运行管理和故障检修外,日常应用过程中的保养维护工作同样十分重要。在日常维护工作中,主要包括以下几方面维护要点:第一,严格选用实验用水,按照高效色谱仪的具体要求严格控制实验用水的质量。第二,注意样品溶液的纯化处理。常用的处理方法包括了离心纯化以及应用沉淀剂进行分离纯化等。只有保证样品溶剂的纯度,才能提升检测结果的准确性。第三,对于检测器、色谱柱等重要的仪器结构,应当注意其日常清洁和规范应用,避免人为因素造成的损坏。

五、结束语

近年来,食品安全是人们关注的热点问题,同时,“守好食品安全红线”是我国全面建成小康社会对人民的庄严承诺。做好食品安全工作,要用科学技术做保障。因此,加强对食品安全检测与分析关键技术的研究显的尤为重要。液相色谱仪器以及相关技术在检测工作中的广泛应用,高效地推动了我国的检测技术发展,并有效地保障了我们人民的食品安全。

参考文献:

[1]曹婉,徐菁菁,曹君.药物分析高效液相色谱实验学生常见问题分析及对策[J].教育教学论坛,2015(37):245-246.

[2]王娜,王海娇,岳明新,赵恩好,刘琦.高效液相色谱常见问题分析与对策[J].辽宁化工,2008(04):277-280.

[3]张燕婉,孟宪敏,王来元.浅谈高效液相色谱分析中常见问题及对策[J].中国医学装备,2006(07):51-54.

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