NY/T 761-2008标准中蔬菜和水果样品前处理方法分析

赵映琴

托克逊县农产品质量安全检测中心，新疆吐鲁番 838100

近年来，农产品质量安全越来越受到人们的关注，随着科技和检测技术的进步，人们不仅关心农产品质量，更注重农药残留量，农药残留不仅影响蔬菜和水果的质量安全，更关系到人们的身体健康和生命安全。目前，NY∕T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》因操作简单、步骤少、回收率高等原因，已成为应用最广泛的农药残留检测标准方法[1]。经专家分析，检测结果中50%的误差来源于样品的制备和前处理，而仪器分析仅占30%[2]，可见样品前处理在整个检测过程中所占的位置十分重要。本文将以NY∕T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[3]标准为例，简要分析农药残留检测过程中在样品的称量、提取和净化等前处理中应注意的事项，以期为农药残留检测工作者提供参考。

1 前处理过程中存在的问题

NY∕T 761-2008 标准操作简单、步骤少，目前已被广泛应用，但因其前处理时间长，劳动量大等原因，仍会出现精密度差、回收率不稳定等现象，有机磷类第一次吹干定容后直接上机检测，容易出现回收率偏高的问题，也会污染衬管和毛细管柱子，有机氯和拟除虫菊酯类要过弗罗里矽柱和第二次氮吹，不容易出现回收率偏高的问题，但出峰比较杂，有时不好判断，容易误判，这时可从样品的称量、提取和净化等前处理过程中考虑。

2 注意事项及原因分析

2.1 样品的称量

在称量样品时，要注意称取样品不均匀的问题，应先用样品匙混匀样品再称取，不能只取沉淀液或者上清液，如果样品分离严重应重新匀浆。

2.2 样品的提取

在样品提取过程中，为防止回收率偏高或偏低，应注意以下事项：（1）必须先加入乙腈，后加氯化钠，因为氯化钠在溶解时会产生大量的热能，使农药降解，回收率偏低；（2）经过多次反复试验，氯化钠的加入量为3～5 g 效果最好，加入此量，具塞量筒经剧烈震荡后，下层有少量剩余，若加入量大于7 g，在后期过滤中，细小的氯化钠会带入到滤液中，在净化中过弗罗里矽柱时，需要更长的时间，容易造成样品溶液的挥发，使回收率偏低[4]；（3）匀浆时，匀浆机要从低速、中速、高速逐渐增速，但高速应控制在2 min 内，防止乙腈在室温下快速挥发，导致回收率偏高[5]；（4）过滤时，滤液要低于滤纸边缘2 cm，防止滤液溅到外面，确保滤液收集完全；（5）室温下静置时间应为30 min 左右，过短或过常均影响回收率，如时间过短，提取样里含有水分，恒温氮吹过程中受到影响；（6）若发生乳化现象，应加少量水后静置[6]。

2.3 样品的净化

在样品净化方面，NY∕T761-2008 标准采用不净化（有机磷类）或弗罗里矽柱净化（有机氯和拟除虫菊酯类）的方法，应注意以下事项：（1）要用10 ml 大肚吸量管吸取乙腈提取液，吸取前并用该液润洗3 次，吸取时刻度要准确；（2）氮吹时，平行样气体的流速要尽量一致，不能吹干，小烧杯内要潮湿，以免降低回收率；（3）丙酮和正己烷均易挥发，对人体有伤害，加2 ml 丙酮∕正己烷后，定要盖上铝箔，并在通风厨中操作，批量操作时，速度要快，以免造成回收率偏高[7]；（4）淋洗弗罗里矽柱时，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入待净化溶液，如果柱子表面干了再倒入，农药会吸附到柱子上，从而降低回收率[8]；（5）第二次50℃氮吹时，最好蒸发至小于1 mL，此时溶液中丙酮量会减少，检测时不会对ECD 检测器造成损害，但不能吹干，以免降低回收率[1]。

3 小结

样品前处理在检测过程中是一个既费时费力，又最容易引入误差的步骤，样品前处理方法的优劣不仅影响检测工作的效率和结果的准确度，还影响检测仪器的使用寿命。NY∕T761-2008标准中样品前处理操作步骤简单、试剂消耗量少、净化效果好，越来越受到基层检测机构的青睐，如果我们能在样品前处理过程中重点控制，定能提高分析数据的精确度和准确度，以满足人们对食品安全的迫切需要。