铍青铜和铍青铜母合金中铍的测定方法的研究

冉梦璇

（富蕴恒盛铍业有限责任公司 富蕴 836107）

铍青铜是以铍为基本合金元素的铜基合金材料，它经过处理后，具有高的强度、硬度、稳定性、耐疲劳、耐腐蚀、耐磨冲击时不产生火花等一系列优良的综合性能，被誉为“有色弹性材料之王”。广泛应用于制作各种高级弹性元件、弹性材料、安全防爆品和电子元件等方面。

铍青铜中铍的分析方法比较多，最早测定铍青铜中铍的方法采用重量法：在EDTA存在下，使铍生成氢氧化铍沉淀或铜铁试剂沉淀，以氧化铍称重或称量铜铁试剂铍，重量法速度慢。目前常用的方法有：有铬天青S比色法、氟化钠（氟化钾）滴定法、磺基水杨酸光度法、氟化钠（氟化钾）滴定法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花放电发射光谱法。

1 氟化钠（氟化钾）滴定法[1]

试样经硝酸分解，用EDTA二钠络合铁、铝离子及其他离子。在氨性溶液中，使大量铜生成铜氨络离子，铍则生成氢氧化铍沉淀，将氢氧化铍沉淀过滤，用盐酸溶解，加入酒石酸钾钠，以酚酞为指示剂，调整pH值，加入氟化钠（或氟化钾）溶液，析出相应的碱。用盐酸标准落液滴定，求得铍的含量。

该方法优点：对仪器的要求少，分析成本低廉。缺点：操作繁琐，步骤多（洗涤烧杯3～4和沉淀7～8次），等待时间长（氨水沉淀后等2小时），人为干扰（每个人对颜色的判断都不一致）。

2 铬天青S比色法[2]

铍与铬天青S反应的酸度范围较宽，pH2.5～11都能反应。本方法采用pH9～10的酸度范围。不采用微酸性条件的原因有：⑴微酸性条件下各种试剂、掩蔽剂、EDTA溶液、缓冲液的量都对吸光度影响很大，操作困难。⑵在微酸性条件下，铝与EDTA络合速度慢，钛、铁的影响也较严重。采用pH9～10酸度范围，可以克服微酸性条件下存在的缺点，灵敏度也较高。铍青铜中与铍共存的元素，如铁、镍、铅、钛、铝等，在有EDTA存在时都不干扰，铜有EDTA存在时也不显色，但与EDTA形成的浅蓝色在波长550nm时稍有吸光，可在空白中加入与试样大致相同量的铜即可消除其影响，故测定铍青铜中铍时不用分离，手续简便。

该方法的优点：测定铍青铜中铍时不用分离，手续简便；缺点是铜与EDTA形成的浅蓝色在波长550nm时稍有吸光，需在空白中加入与试样大致相同量的铜，但母合金的铍是无法确定的，该方法只适用于测定已知大概铍含量的铍青铜。

3 磺基水杨酸光度法[3]

用磺基水杨酸光度法测定铍铜合金中的铍，加入盐酸羟胺掩蔽铁，EDTA二钠掩蔽铜、铝等干扰的金属离子，加入pH=10的氯化铵-氨水的缓冲溶液稳定酸度，在最大波长316nm处直接比色。该方法在盐酸羟胺、EDTA二钠存在下，比铍高30倍的铜、铝、钙、镁，高10倍的硝酸根，高5倍的铅及三价的铁离子（100μg）均不干扰测定。

该方法的优点：测定铍青铜中铍时方法便捷（不用分离、过滤）、时间短（滴定分析方法比较，可节约三分之一以上的测定时间），测量高铝含量的铍时结果更可靠。

4 电感耦合等离子体发射光谱法[4]

试样经硝酸分解，直接以氩气等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正。

优点：需要分析的元素可以一次性测量、分析快速、结果准确性高。

缺点：分析成本高。

5 火花放电发射光谱法[5]

用120目（124μm）刚玉砂纸打磨样品表面，优化光源激发条件为：冲洗时间10s；预燃时间15s；积分时间10s；频率500Hz；积分能量0.09；氩气流量9L/min；以Cu296.1nm谱线作为参比线，优选和精密度均较好的谱线作为该元素的分析谱线。利用购买的标样与电感耦合等射光谱法（ICP-AES）和原子吸收光谱法（AAS）共同定值的内控样一起绘制校准；校准曲线线性相关系数R'均在0.995以上。对样品进行精密度试验考察，各元素相对标准偏差（RSD，n=11）在0.39%～1.5%之间。对铍青铜未知样品进测定值与湿法结果一致。

优点：该方法用砂纸简单打磨无需任何化学试剂，两分钟就可完成样品的前处理及样品中多种元素的测定过程，

缺点：分析成本高。

综上所述，铍铜中铍含量测定的方法各有优缺点，但分析方法的发展方向由繁化简、由难到易。前处理越来越简单，分析速度越来越快。