国内植物精油提取工艺研究进展
2019-02-16王建全任士伟
尤 龙,王建全,2,3,任士伟,2,3*
(1.金正大生态工程集团股份有限公司,山东 临沂 276700;2.养分资源高效开发与综合利用国家重点实验室,山东 临沂 276700;3.农业部植物营养与新型肥料创制重点实验室,山东 临沂 276700)
随着人们对生活质量的提升,对一些化工产品的使用上也有所关注,因此无毒害、安全度高的植物源产品被高度认可。植物精油又称挥发油,价值较高,有液体黄金的美誉。具有芳香气味,存在于植物的花、种子、茎、叶、根等部位,可通过蒸馏萃取等方法获得。植物精油属于安全、天然、无污染的优良植物源产物,具有杀菌、杀虫、润湿等多种作用,植物精油的研发应用具有广阔的前景,已经被广泛的应用在医药行业、食品保健行业。
国内对植物精油的提取从上世纪已经开始研究,经过几十年的发展,对植物精油的提取有了深入的认识,也取得了长足的进步。目前提取方法主要有蒸馏法、溶剂提取法、压榨法、吸收法、酶提取法、微波萃取法、超声波提取法、超临界流体萃取、分子蒸馏法、结晶法。
1 蒸馏法
蒸馏法主要是利用高温下精油蒸发特性,用蒸汽作为传输介质,将植物组织中的精油进行分离的过程。具有方法简单、投入成本低的特点,成为目前主要的提取方法。
李萍等[1]试验采用水蒸气蒸馏法提取八角茴香油,以提取率为评价指标,通过单因素试验筛选最佳萃取溶剂,并确定提取前物料粉末浸泡时间,利用单因素试验结合正交试验筛选料液比、蒸馏时间和物料粉碎度的最优组合。结果表明:八角茴香油最佳提取工艺条件为料液比1∶20 g·mL-1,水蒸气蒸馏时间50 min,八角果实粉碎度0.30~0.45 mm(筛孔径),以石油醚(30~60℃)作为萃取溶剂,提取前将八角茴香粉末浸泡36 h,在此条件下八角茴香油提取率可达14.6%。
2 有机溶剂萃取法
有机溶剂法萃取法,是根据植物精油容易溶解在溶剂中的原理,选取一种或多种溶剂对植物精油进行提取。提出过程同样主要包括粉碎、热溶、浓缩、干燥阶段,因有机溶剂的比热容比水小,所以在整个提取过程中能耗能得到有效的降低,由于不同溶剂对植物精油的具有选择性溶解的特点,因此常用于植物精油的纯化。但有机溶剂沸点相对较低,且易燃易爆,容易挥发,生产过程中危险系数较大,所以对设备的要求高,投资成本加大。
刘小文等[2]以零陵红衣葱为原料,探讨不同萃取剂、料液比、时间、温度、提取次数对葱油树脂产品得率的影响,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)对零陵红衣葱葱油树脂成分进行定性分析,用峰面积归一化法检测各化合物的相对百分含量。结果表明:零陵红衣葱葱油树脂最适提取工艺条件为,以石油醚为萃取剂,提取温度47℃、提取时间100 min、料液比1∶8、提取2次。在此条件下,零陵红衣葱葱油树脂的产品得率为0.64%。
3 CO2超临界萃取法
CO2超临界萃取法的原理是利用超临界二氧化碳对植物精油具有较高的溶解度,通过改变超临界二氧化碳的温度、压力、时间来完成对植物精油的萃取。此方法一般在高压环境中进行,设备及工艺要求较高,投入较大。采用二氧化碳作为流体,无毒、无残留,不会产生污染废了。
宋天有[3]采用CO2超临界萃取技术对旋覆花花序中精油的提取工艺进行了优化,得出以下主要研究结论:采用CO2超临界流体萃取技术,以旋覆花花序为原料,分别对萃取时间、萃取温度、萃取压力、旋覆花花序粒径大小和CO2流速五个因素进行了研究。在单因素试验的基础上,采用正交试验设计进行优化,获得了萃取压力30 MPa、萃取温度45℃、萃取时间90 min和花序粒径大小60目。旋覆花花序中精油的得率最高达10.01%。
4 超声波法
超声波法是高赫兹声波,具有很强的穿透性,可促使植物组织分子快速溶解分离,提高植物精油提取效率,节省时间及能耗,是提取工艺中较常用的辅助方法。
肖娟等[4]以柠檬果皮为原料,研究超声波辅助水蒸气蒸馏提取柠檬精油的最佳工艺条件。在单因素试验基础上,选取超声波功率、料液比、超声波时间及蒸馏时间为影响因素,以提取率为响应值,设计响应面试验;通过气相色谱-质谱法对柠檬精油的化学组分进行检测,采用扫描电镜对柠檬皮的微观结构进行观察。结果表明:最佳工艺条件为:超声波功率320 W、液料比15.5∶1(mL/g)、超声波时间36 min、蒸馏时间140 min,提取率可达1.97%;柠檬精油中共鉴定出26种化学成分,占总成分的96.16%。
5 酶辅助法
植物组织中大部分为难以分解的纤维素,提取过程中阻碍精油的释放。采用酶辅助法,利用酶的特异性功能,可以降解纤维素组织,提高精油的释放速率,从而提高萃取效率。
辜雪冬等[5]以柠檬果皮为原料,研究纤维素酶辅助水蒸气蒸馏提取柠檬精油的最佳工艺条件。在单因素试验基础上,选取酶添加量、料液比、酶解时间及蒸馏时间为影响因素,以提取率为响应值,设计响应面试验;通过气相色谱-质谱法对柠檬精油的化学组分进行检测,采用扫描电镜对柠檬皮的微观结构进行观察。结果表明:最佳工艺条件为酶解温度50℃、酶解pH值5.0、酶添加量1.1%、液料比16∶1 (mL/g)、酶解时间63 min、蒸馏时间140 min,提取率达到2.12%;柠檬精油中共鉴定出27种化学成分,主要成分为柠檬烯;扫描电镜观察表明,纤维素酶水解了原料细胞结构,促进了精油的快速释放。该工艺与水蒸气蒸馏提取相比,提取率相近,但明显减少了提取时间。
6 微波辅助法
微波辅助提取主要经过选料、清洗、粉碎、微波萃取、分离、浓缩、干燥等步骤获得产品。微波辅助法具有快速高效、节省溶剂的特点,可快速的将精油溶解到溶剂当中。
李淑红等[6]采用响应面法对微波辅助提取洋葱精油进行研究。以液料比、微波功率、萃取温度、萃取时间为考察因素,在单因素基础上,采用Box-Behnken实验设计进行响应面分析优化,确定洋葱精油最佳提取条件为:液料比8∶1、微波功率350 W、萃取温度38℃、萃取时间6 min。在此条件下洋葱精油提取率为0.334%,这为洋葱精油的产业化发展提供了一定依据。
7 展望
植物精油提取方法由传统的蒸馏法、有机溶剂法发展到微波、超声、酶辅助法,又到超临界萃取技术的应用已经有了长足的发展。随着现代化技术的发展,提取方式必定会随之改变。实验室的一些新兴提取技术,应当孵化成功,满足于工业生产,满足于市场需求。