10CrMo910耐热钢热老化程度的磁滞回线无损表征方法

2019-02-14

压力容器 2019年12期

(北京工业大学机械工程与应用电子技术学院，北京 100124)

0 引言

10CrMo910钢是低合金铬钼耐热钢，因其具有良好的工艺性能，被广泛用作火电厂的主蒸汽管道及其他高温部件。随着火电厂运行进入服役过程的中后期，耐热钢结构的热老化问题不容低估。科学评定耐热钢材料的热老化程度及热老化导致的力学性能劣化，对确保耐热钢结构乃至火电厂的运行安全具有重要意义[1-3]。

目前，材料热老化程度的评估方法主要包括以下几类。

(1)取样破坏式材料性能测试。Yamada等[4]对具有不同含量铁素体的铸造双相不锈钢SCS14A进行不同温度的长时间热老化处理，观察到热老化时间增加过程中，奥氏体的维氏硬度基本保持不变，而铁素体的维氏硬度显著提高，最终导致冲击吸收能量下降。Sahu等[5]对不同牌号(CF3,CF8,CF8M等)的双相不锈钢进行热老化研究，指出随着老化时间延长，材料硬度不断上升，而冲击吸收能量则呈现下降趋势。

(2)超声无损评价方法。通过测试超声波在材料内部的传播特性参数，间接反映材料微观组织或力学性能的变化。Park等[6]测量了等温热老化处理9-12Cr铁素体-马氏体钢中的超声非线性系数，观察到非线性系数随热老化时间先急剧下降、然后缓慢增加，这主要与热老化引起的材料内部位错密度和第二相分布变化有关。Xiang等[7]利用非线性超声方法对HP40Nb钢的热老化程度进行了评估，研究结果显示,非线性系数随着热老化时间呈现先上升、接着趋于平稳、最后下降的变化规律。

(3)磁学无损检测方法。材料的磁化过程与微观结构密切相关，通过测试材料的磁特性，间接反映热老化引起的材料微观结构或力学性能变化。Kamada等[8]利用矫顽力对反应堆压力容器用铁铜合金的热老化程度进行评估，观察到随热老化时间增加，材料矫顽力和韧脆转变温度的相关性受原材料是否经过冷轧处理影响，在未经冷轧条件下得到的规律呈现正相关，而冷轧条件下的规律正好相反。钱王洁等[9]采用磁巴克豪森噪声(Magnetic Barkhausen noise,MBN)研究了铁铜合金经过不同时间的热时效处理后，微观组织、力学性能及磁学性能间的关系。Kobayashi等[10]针对核电用钢，提出利用局部磁滞回线的幂率系数表征材料热老化导致的微观损伤。

本文试验测试经过不同时间热老化处理的10CrMo910耐热钢的磁滞回线，分析热老化时间对磁参量、冲击吸收能量、表面硬度的影响规律，并依据试验规律，分析不同磁参量对热老化试件冲击吸收能量、表面硬度的表征能力。

1 检测原理与试验系统

1.1 热老化对物理性能的影响

合金钢长期热老化过程中，材料微观会发生合金元素析出和位错密度变化等现象，导致材料硬度、屈服强度和冲击吸收能量等力学性能改变[11-12]。另一方面，合金元素析出和位错密度的变化均会影响微观结构对磁畴磁化行为的钉扎效应，导致材料宏观磁特性的差异。

基于上述热老化对合金钢力学、磁学性能的影响机制，发展了热老化程度的磁学无损评估方法。本文所述的热老化程度主要指热老化时间和材料力学性能的变化趋势，具体表征方法是利用材料的磁参量间接表征热老化程度。

1.2 磁滞回线检测装置

选取的测试对象为夏比V型缺口标准冲击试件，材料为10CrMo910耐热钢。采用图1(a)所示试验装置测试冲击试件的磁滞回线。传感器采用双磁轭，以与试件形成闭合磁路。矩形截面励磁线圈(线径0.4 mm，匝数400)和感应线圈(线径0.1 mm，匝数380)均缠绕在试件表面。参考文献[13],利用3个垂直距离试件表面分别为1.83，2.92，4.69 mm的霍尔元件构成线性阵列，基于线性外推法测量试件表面的切向磁场强度。励磁电流由双极性电源提供，电流为频率1 Hz的正弦波。霍尔元件和感应线圈分别输出的电压信号Uh(t)和Uc(t)被多通道数据采集卡采集并存储。

将3个霍尔元件输出的电压信号Uh(t)换算成切向磁场强度，并线性拟合得到切向磁场强度与提离距离的关系曲线，推算得到试件表面的切向磁场强度H(t)(单位A/m)。在一个磁化周期(T)中，将感应线圈的输出电压信号Uc(t)(单位V)代入下式计算得到磁感应强度B(t)(单位T)：

(1)

式中N——感应线圈匝数;

As——被测试件的横截面积,mm2；

μ0——真空磁导率；

Am——感应线圈的横截面积,mm2。

(a)磁滞回线测试装置

(b)磁滞回线

图1(b)为试验中测得的典型B-H磁滞回线。从曲线中提取的磁参量包括：饱和磁感应强度Bs，剩磁强度Br，矫顽力Hc和磁滞损耗WF(其中，WF为磁滞回线在B-H平面坐标系第一象限的面积)。

1.3 试样制备与力学性能测试

10CrMo910耐热钢化学成分测试结果见表1。对取自同一钢板的多块长方体试件进行加速老化，具体参数为：在619 ℃恒温环境中进行热老化处理，不同试件的热老化时间hr在50～600 h范围内进行设置，前400 h每隔50 h从高温炉里取出一批次试件,400 h后每隔100 h取出一批试件。取出的试件均空冷至室温，采用磨削加工去除表面氧化层，再采用线切割方法加工V型缺口，制备成55 mm×10 mm×10 mm的夏比V型缺口标准冲击试件。加速热老化时间h与高温热老化时间hr的换算公式如下[14]：

(2)

式中hr，h——材料在老化温度为Tr，T条件下达到相同老化程度所需的时间,h；

Q——材料的热老化激活能，kJ/mol，取值为292 kJ/mol；

R——气体常数，J/(mol·K)，通常取值为8.386 J/(mol·K)。

需依据实际材料的工作温度Tr，计算出试验最终换算的热老化时间。根据式(2)可知,试样在温度为619 ℃条件下分别进行50，400，600 h的热老化，相当于在服役温度为506 ℃条件下进行了20个月、13年、19.7年的热老化。

表1 10CrMo910耐热钢化学成分 %

为分析热老化对材料力学性能的影响，在进行磁滞回线测试之后，分别进行表面维氏硬度测试，以及依据GB/T 229—2007《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》进行冲击测试，获得试件的冲击吸收能量。为不影响试件冲击吸收能量测试结果，利用维氏硬度计(压入载荷为30 N)在远离缺口的背侧表面选取3个位置进行硬度测试。

随着热老化时间hr的增加，试件表面硬度与冲击吸收能量的变化趋势分别如图2(a)和图2(b)所示。相比未经热处理的原始材料，热老化时间为50 h时试件的表面硬度和冲击吸收能量都有所下降。对于表面硬度而言，其随热老化时间的变化趋势大致呈现两阶段：当hr<350 h，硬度随热老化时间近似线性增长；当hr>350 h后，硬度呈现快速下降趋势。参考文献[15-16]的研究，材料硬度与热老化时间的关系曲线呈现两阶段的内在机理应是：在热老化初期，材料内部位错密度和析出物增加，导致硬度增大；随着热老化时间延长，在hr>350 h后,晶粒尺寸恢复，碳化物粗化使其密度降低，硬度随之下降。

(a)硬度与热老化时间hr的关系

(b)冲击吸收能量与热老化时间hr的关系

图2 力学性能与热老化时间的关系

从图2(b)可以看出，冲击吸收能量随热老化时间也呈现先增加、后下降的两阶段规律，拐点出现在hr=350 h处；值得注意的是，hr=300 h的试件冲击吸收能量测试结果偏离了总体趋势，但该试件的表面硬度测试结果与图2(a)中的曲线相符。这可能是由于该试件本体内部存在微观缺陷，或者热处理过程中试件内部受热不均，导致试件的冲击吸收能量明显下降。

2 磁滞回线检测结果分析

图3示出了原材料(hr=0 h)和热老化时间hr分别为200,400，600 h的试件测得的磁滞回线结果。

图3 不同热老化试件的磁滞回线

从图3中局部放大图可以看出，热老化时间增加导致材料的磁滞回线发生“拓宽增高”的变化，具体体现在矫顽力和剩磁强度增大，材料磁化过程中的磁滞损耗增加。

热老化时间对材料剩磁强度Br、矫顽力Hc、饱和磁感应强度Bs及磁滞损耗WF的影响规律如图4所示。图4(b)中，饱和磁感应强度Bs随热老化时间的增加并未呈现规律性变化趋势，在后续分析中对参量Bs不进行讨论。相比原材料，在热老化初始阶段(hr=50 h)，矫顽力Hc和剩磁强度Br均有所降低，并且材料磁化过程中的磁滞损耗WF减小，这可能与材料在短期恒温环境中的残余应力释放有关。随着老化时间的延长，剩磁强度Br、矫顽力Hc和磁滞损耗WF均呈现总体上升的趋势。热老化时间hr=300 h的试件的磁参量值偏离拟合直线较远，这与图2(b)的冲击吸收能量测试结果相符合。由于磁滞回线的磁参量和冲击吸收能量均反映了材料的整体性能，这也间接印证了热老化时间hr=300 h的试件内部状态与其他试件存在差异。

图4所示的分析结果表明：磁滞回线的磁参量(剩磁强度Br、矫顽力Hc和磁滞损耗WF)与材料热老化时间hr存在良好的线性关系。当热老化时间hr>400 h后，剩磁强度Br随热老化时间hr的增速明显降低并趋于平稳，两者的线性拟合优度R2=0.80；相比而言，矫顽力Hc、磁滞损耗WF和热老化时间hr的线性拟合优度更高，分别达到R2=0.94和R2=0.90。

(a)参量Hc,Br与热老化时间hr的关系

(b)参量Bs,WF与热老化时间hr的关系

图4 磁参量与热老化时间的关系

3 热老化力学性能的磁表征

图4所示结果显示，磁滞回线检测方法中磁参量可以对材料的热老化时间进行良好的无损表征。为了进一步分析磁参量对热老化力学性能(表面硬度和冲击吸收能量)的表征能力，图5示出了矫顽力Hc、磁滞损耗WF和剩磁强度Br三个磁参量分别与表面硬度、冲击吸收能量的关系。

3个参量对表面硬度或冲击吸收能量的表征结果均可分两阶段讨论，且两阶段以材料的磁参量值进行划分，分界点处的磁参量(称作界点磁参量)取值约为:剩磁强度Br=1.1 T、矫顽力Hc=1.64 kA/m和磁滞损耗WF=3.37 kJ/m3。当特征磁参量的取值低于界点磁参量值时，特征磁参量数值越大，则代表材料的表面硬度和冲击吸收能量上升；在高于界点磁参量值范围内，磁参量数值增加，则预示着材料的表面硬度和冲击吸收能量下降。