硅粉粒度优化控制技术——高品质硅粉优化生产技术的研究(2)

浙江省地质矿产研究所国土资源部粘土矿物重点实验室 ■ 余敏

3.2 劈击粉碎

劈击粉碎与拍击粉碎的不同之处在于其所用刀具是斧形劈刀，以其角形刀口剪切硅料，由此催生同拍击不相同的应力-应变、碎裂等，可从图9认识劈击粉碎的过程。从图9a可以看出，裂缝主干就几条，分支也比拍击的少，网络较疏；图9b中可以看出，碎块较大，而细粉量少，显得粉料粗。裂缝主干处取决于劈刀刃口，量少，输进力能集中，而硅料抗剪切的能力低，易致裂；再加上裂纹尖端的应力集中效应，尖劈碎裂发展迅速，直达终点。劈击粉碎的应力-应变曲线比拍击粉碎的应力-应变曲线的应力峰值低(见图10a)，应力大、应变小；在硅料上，裂口就近在劈刀切口，应力很快达到最大值，致使应变变大而开裂。应力-应变曲线F表明了此过程，于是硅料碎裂成粗粉。

图9 劈击粉碎形象

图10 脆性物料(工业硅)劈击粉碎过程示意图(仿抗剪测试)

3.3 棒击粉碎

从刀具的棒型介于角型和版型之间可知，棒击的制粉性能介于拍击和劈击之间，因此，棒击粉碎可获取粗细皆备的粉料。

3.4 冲击粉碎的功效

上述3种粉碎加工方式均为采用不同刀具实施的冲击粉碎，其共同之处在于冲击的粉碎功效，通过力能转换使物料块循着网络薄弱环节碎裂成粉体，比表面积增大，晶粒细化；且基本保持硅的自然组织结构，天赋本能获得保持并因获得输进能量而增强，化学反应活性增高；粉体粒度则可通过冲击力能调节获得控制。

4 粒度的学理控制

综上所述，硅的结构和性能组成的粉碎特性协同加工机具和粉碎参数，循着3项理念[1-2]，运用辩证的哲理指导，获得硅粉粒度的学理控制方法。可以概括为：

1)粉碎方式决定粉的粗细范围：粗、中、细。拍击粉碎得细粉，劈击粉碎得粗粉，棒击粉碎得中粉。图7、图9形象地说明了此理。

2)以粉碎刀具刃口包角α确定粉的粗、中、细程度。包角是两刃的夹角(0°～180°)，由尖角到平板。随着包角增大，物料体中产生的裂缝增多。如文献[4]所述，根据其测试照片(见图11)，可看出粉粒度的趋细化。

其中，1)、2)两条促使成就各类刀型的设计和使用，内容丰富多彩，技巧万千，可称为“刀艺”。

图11 刀具刃口包角α对裂缝的影响

3)粉碎速度配合刀具改变粉的粗细，在一定值内，速度越高，粒度越细，如图12所示；而当临近速度超过某定值后，全成细粉，这是因为物料达到顺碎段(图12c，31 m/s)即为混沌状态，都似拍碎一样。

速度决定粒度，用简练的速度改变来控制复杂力学开裂的过程。开裂过程变化多端，效能敏锐，再配合给料量、粉碎时抽风速度等，效果明确，内容充实，称为“粉碎参数的调整技术”，简称为“参艺”。

图12 脆性材料碎裂粒度同冲击速度的关系

4)粉碎流程强化粒度控制。粉碎流程设计将粉碎过程分成几个阶段。硅具有加工硬化性能，需分设速度递增的粉碎阶段，即装设几个直径递增的刀盘，并配置相应刀具。依此原理，我们建造了对撞式冲旋粉碎机，实现两段刀片冲击粉碎和一段物料粒间互相对撞粉碎。对撞提高粉碎速度，针对物料硬化后的性能，解决一次粉碎的合格粒度即有效粉增多，以及中径区料量集中即中径集质特征的难题。

流程设计落实到粉碎机结构和性能配置的根基上；运用理论知识、生产实践经验，体现在系列的技术技巧上，呈现出丰富的艺术色彩，称之为“机艺”。

综上所述，粒度控制的学理已融化在“三艺”——刀艺、参艺和机艺的底蕴里，显现出对撞冲旋粉碎粒度控制的实理内容。

5 粒度的优化控制实理

经上述哲理和学理的探索，粒度控制优化技术已明白透切，并总结得出实理的操作技巧——“三艺”。经过几年的实际生产考验，“三艺”技巧日趋成熟。实践证明，“三艺”技巧是可靠实用的，硅粉生产指标、产品品质等均达到行业领先地位；从粒度控制不断优化技术考察，所持冲旋粉碎理论是正确的，并在生产实际中将控制实理融于优化过程的实例(见后文)，体现出理论的魅力和实践的活力。

此处有必要对中径区料量集中(即中径集质特性)问题进行介绍。根据硅粉下游产品多晶硅中间体和有机硅单体合成过程的要求，硅粉料量在粒度中径区(20%d50)集中，如70%～80%是最佳值，效果最好，因此，其成为高品质的要求之一。所以，在制粉中要尽可能做到。

6 硅粉集质控制

高品质硅粉要求高活性，制粉生产就应有相应措施以保证其兑现。除化学成份必须好之外，硅粉加工过程更要维护其天然禀性，汇集其优质“基因”，促进积极因素，尽量避免可能的损失。对撞冲旋粉碎技术已拥有相当的实用效能，可满足硅粉集质要求。其中，粒度控制是关键，能阐明集质控制的原理，分别为：

1)遵循黄金分割定律初次选优。粉碎机分段粉碎，将硅块制成碎料，经筛分为回料(粗粒)和有效粉。依循黄金分割定律，分割比例最佳为4:6。其中，40%较难碎，即杂质等较多；60%较易碎，性能好些。这是初次选优，即初集质。

2)遵循二八定律再次选优。有效粉拥有粒度组成，其平均直径(常用算术平均值)d50前后粗细范围内20%是优中之优。它不软不硬、不粗不细，代表了全体硅粉的好性能，通俗说即是传承的“好基因”多些。它的功能已经可代表整体的80%。二次选优即二集质，对硅粉下游产品的生产而言，如有机硅、多晶硅等，正中下怀。说明二集质不是无中生有，而是满足有机合成的要求，为最佳吻合。为此，我们应用对撞冲旋粉碎机的对冲技术，兑现进一步选优。

3)遵循对冲定律最佳集质。对冲概念原本来自金融业，是一种特殊的投资方式，凭借扬长避短、互相扶持，以获得不利条件下的效益。我们用对撞冲旋粉碎机中两相向运行的转子，通过物料对撞冲击，改变粉体粒度组成，使原来较宽的粗细范围缩小。正如粉体d50前后20%范围内，最初只有30%～50%，经对冲调试使之稳定达到70%～80%，极有利于充分发挥硅有机合成的突出功能，获取好指标。

图13为综合上述3个定律的形象示意图，专业人士称之为粒度分布的宝塔或寺钟形。图中，D为统料或原料的直径；d为成品的直径。

图13 粒度集质分布示意

4)遵循选择性粉碎律，提升硅粉原料牌号级别。冲旋粉碎技术具有选择性粉碎功能，将杂质碎成微细粉而进入布袋收集器，减少了成品粉中的杂质含量。一般能提高一个级别，有集质的辅助作用。

上述集质控制体现在粒度上，基本点就是中径区粒度占相当大的质量，最佳为70%～80%，关键还是在于粒度调节。当然，这不容易达到，只有经过艰苦调试，积累经验和研究才有可能。可是，从提出要求至今30多年，笔者尚未见到报喜的消息。笔者近年来进行粒度优化控制研究和对撞冲旋粉碎技术的应用，初步掌握了解决集质难题的方法，在下文予以应用说明，供行家批评指正与交流。

7 粒度优化控制技术的应用

粒度优化控制技术从原理到措施，均已落实到相关工艺和设备上。下面援引3个实例，展示其应用实效。

7.1 实例1

西北某硅业公司装备了一台CXD880型对撞冲旋粉碎机用于硅粉生产，经试用，指标已达较好水平。但鉴于技术经济质效型发展的需要，还应继续提高。拟定的奋斗目标为：多晶硅用粉，粒度范围满足用户要求，中径区粉量＞70%，成品率＞90%，产能达3 t/h。中径(d50)指粉平均直径，中径区是其两侧各占10%粒度范围内粉量，表示为20%d50。为达到此目的，拟定分2步实施。近期目标为：粒度范围满足用户要求，成品率＞88%，产能达2.8 t/h。

借用“三艺”采取具体措施如下：

1)选用指掌刀。指掌刀是棒击加拍击，棒击碎料，棒列45°实现驱击硅粒对撞，目的是保证粗粉，减少细粉量；而掌面是30°，保护固定螺栓螺母，并减轻对硅粒的滑擦，降低细粉量。

2)选用转子参数为30/35 Hz。两转子转速分别变频调速，以其频率直接表示，即1个大刀盘相当于41 m/s；另一个为相当于48 m/s。试产后再用反演绎法调整，保证粗粉量，减小回料量，增加成品率[1-2]，并争取使20%d50达到70%。

3)全部双进料口。每个转子配两个进料口，增大同时的粉碎量。原先单进料口时，只有两把刀工作，其余基本无功。立式冲旋机单转子配双进料口，效果明显。利用增大成品量，相对可减少细粉量，提高成品率和产量。通过实际生产，有望实现。

7.2 实例2

浙江西部某硅业公司装备了一台CXD880型对撞冲旋粉碎机用于生产试验。摘录其2014年8月29日的3#试验数据作为基础进行推算，过程结果如下。

配置相应刀具和试验参数：主机35/35 Hz，给料量40 Hz，试生产硅粉25～120目，其中，+25目＜5%，-120目＜0%。试产得到统料，粒度组成，如图14中曲线①所示；为提高成品率，运用反演绎[1-2]在曲线①基础上获得曲线②，再在曲线②基础上获得曲线③。需注意中径d50，其值逐步递增，从曲线③的(d50)2向左可见已占成品率中50%位置，再向右看，跨粒度15目，到45目，粉量又增加20%以上，于是(d50)2前后20%范围内成品粉量已达＞70%的要求，满足硅粉度集质分布(即所谓的宝塔形粒度)。图15证实了所见。至于晶粒细化，在对撞机上已胜过冲旋式机的粉。本推算紧握中径这个参数，博取转子速度配置，赢得准成品率达95%、产能达2.8 t/h和高度集中的粒度组成20%d50＞70%，以粒度优化控制统率全局。当然，还需经生产实践考核。

图14 对撞冲旋粉碎机制取多晶硅用粉粒度频率分布(特性曲线)

图15 对撞冲旋粉碎机制取多晶硅用粉粒度积累曲线

7.3 实例3

以有机硅用粉的对撞冲旋粉碎为例探讨应用。

当前，CXD880型对撞冲旋粉碎机用于有机硅用粉生产(-45目)的产量已稳定在5 t/h，成品率＞99.8%。随生产发展，需要成品粉量中径区20%d50＞70%，细化晶粒，以期使下游产品有机硅单体生产指标(二甲收率)增高，渣中含硅量下降，硅转化率增大。因此，需要采取相应措施，其中最有效的调整方法为粒度反演绎法[1-2]。利用当前实际生产条件，以实例粒度为基础，推导出统料曲线①、②、③和有效粉组成及其中径，如图16、图17所示。运用中径控制粒度，使该区域质量集中，逐步达到20%d50＞70%。由此预期结果：符合粒度范围的成品粉产量＞6 t/h，满足20%d50＞70%的要求，且能耗＜8 kWh/t。该结果有待生产实际验证。

前述描绘了从细向粗求中径，若反向演绎，从粗往细推演，则得到细中径，当然，难度会增高。但是，粒度中径集质可以为流化合成获得更佳指标，创造更有利的条件。

图16 对撞冲旋粉碎机制取有机硅用粉频率分布(特性曲线)

图17 对撞冲旋粉碎机制取有机硅用粉粒度积累曲线

8 结语

硅业担负着时代的重任，硅粉生产作为基础，应责无旁贷地提供高品质硅粉。我们从事技术研究者，更要主动承担起提高和完善硅制粉技术的责任，通过多年的研究、设计和生产工作，经实践总结出一套实用的知识、技术和经验，为生产提供技术实力支撑。

从实践和理论研究中，我们得出结论：硅粉粒度优化控制内容丰富，措施有力，已成为保证高品质产品的最关键的技术。而实施这项技术的工艺和设备都已在实际生产应用，并已取得较满意的效果。但是技术仍需要不断改进，不断创新优化，尤其是需要努力达到以下3个标杆：

1)粒度乖，晶粒细，尽力满足下游产品对硅粉粒度等方面的要求。

2)粒度特性曲线的关键——粒度，可控可调，能控能调。

3)生产指标——先进。

对此，可以预言：先天禀赋基因，缔造了优质硅；后天粒度优化，塑造了高品质硅粉。有机合成以科技艺术闻名于世，为其供应原料的硅粉应可以为“准科技艺术”。

而艺术的总目标就是服务于有机合成反应的优化：

1)充分焕发硅的优异禀性，在触体反应表面获得发挥。

2)粉的粒度和组配符合有机合成过程演化规律，拥有优良的可控性能。

3)随着合成工艺的完善，硅粉能紧紧跟上调控要求。