基于中药黄芪枸杞的一款抗衰老面膜的制备

2019-02-11韩美子姜小天孙志双施溯筠

延边大学学报（自然科学版） 2019年4期

韩美子, 姜小天, 孙志双, 施溯筠

( 延边大学药学院，吉林延吉 133002 )

研究[1]表明，使用抗衰老面膜可修复皮肤角质,改善水油平衡,缓解皮肤产生皱纹和松弛现象，进而延缓面部的衰老.在现有市售的抗衰老面膜中，带有中药成分的面膜因具有调节均衡、毒副作用小等优点，受到消费者的青睐.黄芪(AstragalusmembranaceusBunge)和枸杞(LyciumbarbarumL.)是传统中药，都具增强免疫力、延缓衰老等功效[2-4].目前为止，还未发现有利用这2种中药制成的抗衰老面膜；为此，本文尝试将黄芪、枸杞提取液复配作为活性成分制备一种抗衰老面膜.

1 实验仪器与材料

752N紫外分光光度计，High -Technologies Corporation； FA -2004电子天平，上海精天电子仪器有限公司； KQ5200E超声清洗器，昆山市超声仪器有限公司； R20ID旋转蒸发器，上海豫康科教仪器设备有限公司； HH-6恒温水浴锅，金坛市科析仪器有限公司； DHG -9023A型电热恒温鼓风干箱，常州诺基仪器有限公司； 551WPCX冰箱，合肥美菱股份有限公司； T11165 pH计，奥豪斯仪器有限公司； WZM -实验球磨机，江苏丁蜀镇浩强机械厂.

羧甲基纤维素钠，天津市科密欧化学试剂有限公司；黄原胶，新疆梅花氨基酸有限责任公司；三乙醇胺、聚乙二醇400、氢化蓖麻油、无水甜菜碱、甘油、对羟基苯甲酸甲酯，山东优索化工科技有限公司； 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼，Sigma-aldrich；无水乙醇，沈阳市试剂三厂；蚕丝基布，佛山市为学生物科技有限公司；天丝基布，广州市梦洁无纺制品有限公司；纯棉基布，山东花物堂生物科技有限公司；延边黄芪，延吉西市场；宁夏枸杞，延吉市同仁堂药店.

2 实验方法

2.1 面膜的初步配方

参考文献[5]并结合多次预实验，确定面膜基质的初步配方，如表1所示.

表1 基质初步配方

2.2 中药提取液的制备

2.2.1黄芪提取液的制备[6]取黄芪100 g，碎成粗粉，按料液比1∶10 (g/mL)加水，煎煮提取2次，每次1.5 h；过滤，滤渣按料液比1∶8 (g/mL)加水，煎煮1 h；过滤，合并滤液浓缩至2 g/mL，得到黄芪提取液.

2.2.2枸杞提取液的制备[7]取枸杞30 g，按料液比1∶40 (g/mL)加水，用水浴锅热浸提取枸杞40 min (80 ℃)，过滤后将滤液浓缩至1 g/mL，得到枸杞提取液.

2.3 DPPH法筛选提取液质量浓度及比例

参考薛冰等[8]清除DPPH自由基试验的方法筛选黄芪与枸杞提取液的最佳使用质量浓度，并在1∶1、 1∶2、 2∶1的提取液用量比例中筛选出最佳复配比例.

2.4 基质配方的筛选

对基质(甘油、羧甲基纤维素钠、对羟基苯甲酸甲酯)的用量进行单因素试验优化.优化方法为：对10名受试者的小臂内侧同一区域进行涂抹，涂抹面积约为3 cm2，样品间隔4 cm2，每种配方体验4次[9].依据表2的评分标准，通过视觉和感官对不同配方基质液的涂抹体验感进行评价和打分，结果取平均值.

表2 使用感评分标准

2.4.1对羟基苯甲酸甲酯对面膜液的影响在基质液中添加甘油5 g、羧甲基纤维素钠0.2 g，然后分别加入0.2、 0.3、 0.4、 0.5、 0.6 g对羟基苯甲酸甲酯，以此考察对羟基苯甲酸甲酯对面膜液使用感的影响.

2.4.2羧甲基纤维素钠对面膜液的影响在基质液中添加甘油5 g、对羟基苯甲酸甲酯0.4 g，然后分别加入0.1、 0.15、 0.2、 0.25、 0.3 g羧甲基纤维素钠，以此考察羧甲基纤维素钠对面膜液使用感的影响.

2.4.3甘油对面膜液的影响在基质液中添加羧甲基纤维素钠0.2 g、对羟基苯甲酸甲酯0.4 g，然后分别加入3.0、 4.0、 5.0、 6.0、 7.0 g甘油，以此考察甘油对面膜液使用感的影响.

2.4.4正交试验优化根据单因素试验结果，以面膜液的使用感为评价标准(表2)，采用正交试验L9(33)筛选面膜基质的优化配方.试验因素与水平见3表.

表3 正交试验因素与水平表 %

2.5 基布的选择

2.5.1带液率的计算称量棉布、天丝、蚕丝3种基布的质量m1，分别加入40 g面膜液，浸透5 min后取出面膜基布.称量未被吸收的面膜液m2，面膜基布的带液质量为m3(m3=40-m2)，则带液率D的计算公式为

D=(m3/m1)×100%.

(1)

2.5.2保水率的计算将上述面膜敷于受试者面部15 min后取下，称重m4，则面膜的保水率S可由以下公式计算:

(2)

2.6 理化检测

2.6.1耐热、耐寒试验取2份10 mL面膜液分别置于40 ℃的恒温箱和-10 ℃的冰箱中放置24 h，取出面膜液并恢复至室温后观察样品有无明显的变化.

2.6.2pH的测试取4 mL面膜液，使用pH计测其pH值.

2.7 面膜液的抗氧化性能

2.7.1定性评价采用苹果法定性评价面膜液的抗氧化性能[10].在室温下，将一完整苹果切成4瓣， 1瓣暴露空气中，其余3瓣分别涂抹5 mL的基质液、提取液、面膜液， 20 min后观察苹果的变化.

2.7.2定量评价采用2.3的方法每隔5 d (共60 d)测量室温下面膜液对DPPH自由基的清除率，根据清除率的变化趋势评价面膜液的抗氧化性能.

2.8 安全性及试用效果

2.8.1安全性选用10名受试者(无皮肤病及化妆品过敏史的25～45周岁女性)对面膜进行安全性评价.受试者每2 d使用一贴(晚间洁面后使用)，每次15 min，试用时间为10 d.每2 d电话随访受试者的皮肤反应，以文献[11]的评分标准(表4)对面膜进行安全性评价.

表4 安全性评分标准

2.8.2试用效果对面膜进行安全性测试后，让受试者根据表5中的评分标准对试用效果进行评分，并以各项目的平均值来评价最终试用效果.

表5 试用效果的评分标准

注：1～5分依次为很差、差、一般、好、很好.

3 结果与分析

3.1 提取液质量浓度及用量的筛选

由图1可知，黄芪提取液的质量浓度为0.3 g/mL时，其对DPPH自由基的清除率达到最佳，为47%；枸杞提取液的质量浓度为0.2 g/mL时，其对DPPH自由基的清除率达到最佳，为48%.

不同质量浓度及用量复配后对自由基的清除率结果见图2.由图1和图2可看出：提取液复配对抗氧化作用具有协同效果.当黄芪、枸杞提取液以1∶2用量复配时，其清除自由基的水平均高于其他复配比例； 0.3 g/mL黄芪提取液复配0.2 g/mL枸杞提取液时，其对DPPH自由基的清除率达到71%：因此,本文将以上提取液质量浓度及复配比例作为面膜的功效成分.

图1 提取液质量浓度的筛选

图2 提取液质量浓度复配筛选结果

3.2 单因素试验

由图3可以看出：随着对羟基苯甲酸甲酯添加量的增加，评分结果呈现先升高后下降的趋势，其中当添加量为0.4 g时评分最高；随着羧甲基纤维素钠添加量的增加，评分结果呈现先增高而后趋于平缓的趋势，其中当添加量为0.3 g时评分最高；随着甘油添加量的增加，评分结果逐渐降低，其中当添加量为3.0 g时评分最高.

图3 单因素试验结果

3.3 正交试验

表6为正交试验结果和极差表.由极差可知，影响面膜液使用感的因素按其重要性大小依次为羧甲基纤维素钠(B)、甘油(C)、对羟基苯甲酸甲酯(A).3种因素的最佳工艺水平组合为A1B3C3，即配方中需加入0.3%的对羟基苯甲酸甲酯、0.3%的羧甲基纤维素钠、5%的甘油.

表6 正交试验结果与极差

3.4 基布的选择

由图4可看出:保水率最高的是纯棉面膜基布，为74.8%；蚕丝基布的带液率最高，但与纯棉基布相差不大.综合考虑，本文将纯棉面膜基布作为面膜载体.

图4 基布带液率和保水率的测试结果

3.5 理化检测

理化检测结果表明：面膜液经耐热(40 ℃)、耐寒(-10 ℃)试验后，未出现浑浊、沉淀、分层现象，且无异味和无颜色差异，pH值为6.07，即符合化妆品的相关规定.

3.6 面膜液的抗氧化性能

试验的4瓣苹果中，直接暴露于空气中的苹果表面呈棕褐色，涂有基质液的苹果表面呈黄褐色，涂有提取液的苹果表面呈浅黄色，涂有面膜液的苹果表面几乎无颜色变化，说明面膜液具有良好的抗氧化作用.

由图5可看出:初始时面膜液的DPPH自由基清除率达到61%;随着时间的延长,清除率呈下降趋势，20 d后呈稳定状态，60 d后DPPH自由基清除率仍保持在50%以上.这表明，面膜液具有稳定的抗氧化性.

图5 清除率随时间的变化

3.7 面膜安全性及试用效果评价

在皮肤安全性试验中，受试者在试用过程中面部均未出现红斑及水肿现象，表明该面膜安全可靠.在面膜的试用效果评价中，各项指标评分均在4分以上(表7)，表明面膜的试用效果良好.

表7 面膜试用效果评分

3.8 面膜的最终配方及制备工艺

面膜的最终配方如表8所示.最佳制备工艺为：①在75 ℃水浴锅中预先分散0.3%的羧甲基纤维素钠等增稠剂，然后向其中加入5.0%的甘油及A相物质； ②搅拌均匀后降温至40 ℃，再依次加入B相提取液和C相(0.3%的对羟基苯甲酸甲酯和所需余量水)，并搅拌至透明状；③用纯棉基布充分吸收面膜液(每份面膜液40 g)，并将基布与剩余的面膜液一起装入面膜袋中，封口备用.