食品中铝的前处理方法的讨论

周映青 昝超文

咸阳市食品药品检验检测中心 陕西 咸阳 712000

材料与方法：

1.仪器设备：UV-2600紫外可见分光光度计、微波消解仪、烘箱、电热板、分析天平、纯水机

2.试剂：硝酸(优级纯)、硫酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、氨水(优级纯)、无水乙醇(优级纯)、对硝基苯酚(分析纯)、铬天青S(分析纯)、乙二胺(分析纯)、溴代十六烷基吡啶(分析纯)、抗坏血酸(优级纯)

3.湿法消解：称取在85℃的烘箱中烘干4小时的样品0.2g-3g(精确至0.001g)于硬质玻璃消化杯中，加入10ml硝酸，0.5ml硫酸，在可调式控温电热炉或电热板上加热，温度条件为：100℃加热1h，升温至150℃加热1h，再升至180℃加热2h，然后升至200℃，直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或者略带黄色，取出冷却，用水转移定容至50ml，混匀备用。同时做空白试验。

4.微波消解：称取在85℃的烘箱中烘干4小时的样品0.2g-0.3g(精确至0.001g)于微波消化管中，加入6ml硝酸，放入微波消解仪中消解，消解条件为170℃，1.5h。待样品消解完全之后进行检测。

5.检测方法：依据GB5009.182-2017进行，其中，微波消解的样品在在显色反应的过程前同曲线的处理方式一样，“依次加入硫酸溶液(1%)1ml”保证与湿法消解之后的步骤一致，保证“标准管、试样管、试剂空白管中同样的酸性条件”。

结果与讨论

1.前处理不同条件的影响

湿法消解：在10ml硝酸、0.5ml硫酸的条件下在可调温电炉消解，消解过程中容易喷溅，酸雾大、消耗时间长等缺点，对人员防护要求高；微波消解：在6ml硝酸条件下在高温高压的微波环境进行消解，消解过程对湿法消解中的缺点有效改善。

2.检测过程改变

湿法消解在样品消解前加入10ml硝酸、0.5ml硫酸，可是结果在消化完全后样品呈酸性；但是微波消解时只加入了6ml硝酸消解、赶酸完全后样品不完全呈酸性，为了保证实验中要求的酸性条件，在吸取试样1ml后，将样品同标准管同步加1ml硫酸。

表1 标准曲线的绘制

3.两种不同前处理方法对同一样品的测定结果见(表2)

?

湿法消解得出的平行样品的平均值为341.3，相对标准偏差为9.7%；微波消解得出的平均样品的均值为419.0，相对标准偏差为1.6%；两种消解方法得出的结果：湿法消解的结果平行性比微波消解差，相对标准偏差比微波消解大，得出湿法消解过程损失比微波消解大。

4.方法回收率和精密度的实验：两种不同实验处理方法对样品进行5次，测定的回收率的范围在(90-110%)，精密度范围在(10%)

样品回收率测试结果

讨论

铝元素在食品中主要以两种方式存在，一种是食品添加剂以硫酸铝钾的形式添加在食品中，二是食品中本身存在的铝元素。本方法紫外分光光度计法是适用于检测以食品添加剂为形式的食品中铝的测定。而分光光度法检测的前处理方式在GB5009.182-2017中的推荐方法为湿法消解，与我们推荐的微波消解的方式相比之下，损失大于微波消解，并且样品检测结果重现性差，平行性差，回收率低，因此，微波消解的前处理方法更加方便快捷、准确度高，值得深入探究与应用。