基于本科生科研创新能力的探究型实验设计与实践

2019-01-30王献玲韦丽红闰明涛白国义杨瑜涛

实验技术与管理 2019年1期

靳明, 王献玲, 韦丽红, 闰明涛, 刘磊, 白国义,杨瑜涛

(1. 河北大学化学国家级实验教学示范中心, 河北保定 071002； 2. 河北大学化学与环境科学学院,河北保定 071002)

培养具有一定科研创新能力的人才是当前高等教育的战略目标,也是建设创新型国家的必然要求,因此,培养本科生的科研能力和创新能力具有重要意义[1-4]。科研创新能力是建立在一定的综合素质与能力基础上,经过科学的训练获得的。组织、鼓励、指导本科生参与创新实验、科研课题和各种创新竞赛等,已成为高素质科研创新人才培养的有效途径[5-10]。

针对我校环境工程专业本科实验教学中综合性和探究性实验比例偏低的现状,为提高学生对专业实验的兴趣,培养学生的科研创新能力,设计了综合探究性实验——生活固体废弃物制备活性炭及吸附性能测定实验。该综合实验以活性炭制备为导向,学生自行选择实验碳源对象,在教师指导下,独立查阅资料、设计实验路线、优化实验条件、测试目标物性质,最后相互对照讨论实验结果。本实验原理简单、操作简便,通过具体的实验操作及对实验对象性质的探索研究,培养本科生独立分析和解决问题的能力,达到提高本科生科研创新能力的目标。此外,实验过程中会涉及到多种仪器的使用,如扫描电子显微镜、红外光谱仪、比表面分析仪、紫外可见分光光度计、马弗炉、微波炉、粉碎机等,也为学生提供了诸多学习的机会。

1 实验设计的必要性

当前,随着我国城市化进程的加快和人民生活水平的提高,城市生活垃圾等固体废弃物也越来越多。如何消除或合理利用生活垃圾,关系到人类生活环境和城市的可持续性发展。活性炭制备方法多,被广泛应用于环境污染防治领域,将生活垃圾转化为活性炭去治理污染有重大意义[11-15]。该综合实验以探究性为目的,由教师给定方向,学生自己检阅文献、拟定制备条件、设计工艺路线,通过教师审核反馈再优化反应条件、反应物、活化剂等方式来确保最佳实验方案。通过有一定差异的分组实验,来确保每组学生独立开展实验,独立解决实验中碰到的问题,进而激发学生的好奇心和兴趣,提高动手和自主解决问题能力。各小组成员在实验过程中需互相配合,分工合作完成实验操作、数据记录及实验结果分析,增强学生团队意识和团队协作能力。通过该实验,还可拉近学生与实践研究的距离,消除科研神秘感。由学生自主参与实验和独立完成实验,可以提高学生的学习获得感和成就感,激发学生积极参与,发挥创造能力,最终提高学生的科研创新能力。

2 实验设计

2.1 实验目的

(1) 掌握生活固体废弃物(坚果壳、剩饭、水果皮、农作物秸秆、树叶等)炭化的基本原理,学习活性炭制备方法,掌握化学活化法制备活性炭方法。

(2) 掌握单因素实验法,了解烧制条件对活性炭形貌及吸附性能的影响,学习马弗炉、红外光谱仪、紫外分光光度计的工作原理及操作技能,了解BET和SEM的工作原理及制样方法。

(3) 掌握中外文献查阅方法,培养学生发现问题、分析问题、解决问题的能力；体现实验教学理论联系实践的优势,培养学生的动手能力和团队合作能力；激发学生的自主学习兴趣,了解科研发展方向,提高科研创新思维,培养科研创新型人才。

2.2 实验试剂与仪器

(1) 实验试剂。生活固体废弃物(坚果壳、剩饭、水果皮、农作物秸秆、树叶等)由学生自备。氯化锌、氢氧化钾、磷酸、碘、碘化钾、硫代硫酸钠、可溶性淀粉、重铬酸钾、结晶紫、亚甲基蓝、碳酸钠、碳酸钾等都是分析纯,购买于天津科密欧化学试剂有限公司。浓盐酸和浓硫酸,为分析纯,从学院药库领取。

(2) 实验仪器。马弗炉(北京中兴伟业仪器有限公司,型号:SX-12-10)、微波炉(美的,型号:M1-L213C)、粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司,型号:FW-100)、紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司,型号:TU-1810)、恒温振荡器(DDHZ-300)、电热鼓风干燥箱(上海一恒,型号:DHG-9053)、扫描电子显微镜(日本Hitachi,型号:S-3400N)、傅里叶变换红外光谱仪(杭州谱镭光电技术有限公司,型号:FT-IR8400)、全自动比表面及微孔物理吸附分析仪(美国 Micromeritics,型号:ASAP 2020M)。

2.3 实验执行过程

2.3.1 编写预习报告及反馈

(1) 学生编写预习报告。各小组学生根据自己所选碳源,检索查阅相关中英文文献,找到相同或相似制备活性炭方法,编写实验预习报告,报告内容包括制备条件、实验试剂及仪器、详细的实验操作步骤、可能遇到的问题及应对措施。

(2) 指导教师反馈预习报告。指导教师审阅学生提交的预习报告,对其制定的实验路线进行可行性及合理性审核验证,然后反馈给学生。对实验路线不合理的学生给予指正指导,使其修正。最后,学生根据提交的预习报告,将实验关键因素整合汇总如表1。对于实验方法相近的小组,尽量安排同时间段实验,便于他们讨论实验中出现的问题及实验结果。

表1 各实验关键点整合表

表1(续)

2.3.2 活性炭制备

(1) 碳源预处理。如表1所示实验1,将所选碳源剩米饭根据实验设计方案用蒸馏水洗涤3次,置于培养皿中,放入110 ℃真空干燥箱烘烤4 h。待冷却后,用粉碎机粉碎,用20目不锈钢筛网过滤收集,置于干燥器中保存。

(2) 前驱体浸渍。依据实验1设计方案,称取3份,每份10 g粉碎过滤后的剩米饭,按照1∶2.5质量比量取45%的浓磷酸,将两者置入茄形瓶,在磁力搅拌机上慢速搅拌12 h。搅拌结束后,抽滤,真空干燥箱干燥4 h,冷却后收集放入干燥器,待烧制。

(3) 活性炭烧制。坩埚中加入定量浸渍后前驱体,放入马弗炉,设置30 min升温到特定温度,并保持相应的活化时间。活化结束后得到固体样品,待其降到室温后,用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液充分洗涤,再用蒸馏水洗涤至中性,然后将洗涤好的样品放入真空干燥箱干燥,冷却过筛(100目)后存于干燥器中,即得到剩米饭作为碳源制备的活性炭。

(4) 用菠萝皮、松子壳、一次性筷子、芒果核等其他碳源制备活性炭,均依照上述3步骤进行,只是不同的实验设计方案,所选择的活化剂类型、活化剂浓度、浸渍比、浸渍时间、活化时间和烧制温度不同。

2.3.3 活性炭表征

(1) 红外光谱的表征。采用FT-IR8400 型傅立叶变换红外光谱仪扫描背景,溴化钾薄膜片为空白样。称取0.01 g 活性炭粉末,0.2 g溴化钾(活性炭粉末与溴化钾晶体质量比为1:20),将两者充分混合研磨后加入压模器,在液压机上压制成薄膜片,放入FT-IR8400型傅立叶变换红外光谱仪中,在500～4000 cm-1扫描,得到红外谱图[16]。

(2) 孔结构。在77.3 K液氮温度下,通过N2吸附/解吸附(Micromeritics,ASAP 2020M)测定。

(3) 扫描电子显微镜。将活性炭粉末置于黑色导电胶上,在扫描电子显微镜(Hitachi,S-3400N)上进行表征分析,观察形貌。

2.3.4 活性炭吸附性能测试

(1) 绘制标线。分别取20 mg/L的亚甲基蓝0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00 mL于25 mL比色管中,用蒸馏水定容至刻度线,蒸馏水作为参比,用石英比色皿在565 nm处测吸光度值。绘制吸光度与亚甲基蓝浓度(mg/L)的关系曲线,即标准曲线。

(2) 吸附脱色。称取样品0.1 g(精确到0.001 g)于250 mL三角瓶中,加入25 mg/L的亚甲基蓝试液100 mL,于恒温振荡机上(25 ℃,110 r/min)振荡30 min,过滤。(此组实验平行做5个)

(3) 测定。收集滤液,在分光光度计上于565 nm处测吸光度值,根据标准曲线上获得亚甲基蓝的剩余浓度来计算吸附容量。

(4) 吸附量计算。吸附容量是指在一定温度和压力下,用活性炭吸附溶液中的溶质时,单位重量的活性炭吸附溶质的数量。按下式计算:

式中:q—吸附容量,mg/g；V—溶液体积,L；C0—亚甲基蓝溶液初始浓度,mg/L；Ce—吸附平衡浓度,即剩余浓度,mg/L；m—吸附剂用量,g；x—被吸附的溶质的质量,g。

2.3.5 结果与讨论

实验结束后,针对以下问题进行讨论:

(1) 磷酸、氯化锌和氢氧化钾的作用是什么？它们有什么不同？

(2) 浸渍前驱体为什么要搅拌？

(3) 红外KBr压片时,样品量和KBr的质量比应为多少？

(4) 孔结构测试时,氮气的作用是什么？

(5) 吸附量的大小和活性炭孔结构有无关联,为什么？

3 实践成果

该探究型实验,针对环境工程专业本科生,在研究与创新实践课程中已经顺利开展两学期,学生作为主体参与了实验内容的设计和实验结果的验证分析。在两年实验教学中,取得了一些实践成果,主要体现在如下方面:第一,学生掌握了中外文献查阅方法,为后续课程提供便利。经统计,在文献检阅课程期末成绩中,参加过研究与创新实践课的学生成绩全部是优秀,而未参加过此实验的学生,获优秀成绩的不到15%。第二,学生了解了材料表征的分析技术、大型仪器的操作方法及制样要求,意识到标准化作业的重要性。经过对制备的活性炭进行红外、SEM、BET、吸光度等表征测试,学生意识到大型仪器操作并不是简单的傻瓜式操作,而是需要对所测样品进行精准的前处理,而且制样方法随着表征技术的不同而不同。第三,学生以本实验涉及的内容为基础,积极申报各种项目。不到两年时间,学生基于本实验申报成功2项大学生创新创业实践项目,其中一项为省级立项。第四,制备出吸附效果更好,有商业化可能的活性炭值得期待。学生目前的实验结果表明,菠萝皮碳源在50%磷酸中浸渍12 h,700 ℃活化2 h制备的活性炭,在亚甲基蓝溶液浓度为25 mg/L,活性炭用量为0.1 g条件下,活性炭对亚甲基蓝的吸附量达到73.75 mg/g,吸附水平超过诸多市售活性炭。