水中高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析

李新佩

（乌鲁木齐市环境监测中心站 新疆乌鲁木齐 830000）

引言

高锰酸盐指数主要是反应水体中清洁程度和有机物、无机物含量的基本指标[1]。水体中含有的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物以及在一定条件下可被氧化的有机物，都能够消耗高锰酸钾。故此，高锰酸盐指数通常被用来表示水体受有机物和无机物污染程度的综合指标。实际上这个指标是一个条件性指标，结果测定受到多方面的因素影响，包括采集样品、执行过程等。同时和测定溶液的酸碱度、高锰酸钾溶液的浓度、加热过程、加热时间、滴定速率等因素有很强的相关性，因此高锰酸盐指数是水质监测过程中把握比较不准确的指标。

1 高锰酸盐指数影响因素分析

1.1 样品采集和保存

不管样品在采集之前是否得到存储，现场采集之后需要立刻加入硫酸，在实验室中收集到样品后应该在每升样品中加入5毫升左右的硫酸，然后使样品的酸碱度保持在1～2之间。采集的样品应马上进行分析，最迟不得超过2天时间，如果样品保存时间在6小时以上，必须要将样品保存在低温区（0～5℃）。

1.2 高锰酸钾标准溶液浓度的影响

高锰酸钾标准溶液浓度高低对空白值、样品值测定结果有着非常大的影响[2]。当标准溶液浓度值偏高时，空白试验过程对高锰酸钾消耗体积则偏低，而在样品试验时，消耗的高锰酸钾体积也会相对偏低。当高锰酸钾溶液浓度偏低时，用量则会相应的增加，样品温度下降比例会变得更大，同时导致反应速度变慢，最终样品测定的结果会偏高。所以，在高锰酸钾溶液浓度配置时需要更加准确。那么要使得溶液浓度在配置时更加接近于理论值，需要对储备的溶液配制后，在滴定溶液稀释使用之前，先对储备溶液进行浓度标定。在确定准确的浓度后，再不断的进行滴定校准，这样才能得到更加准确的高锰酸钾溶液浓度，才能更好的规避溶液浓度值的偏差造成浓度的偏差。

1.3 加热温度的影响

草酸钠在被高锰酸钾溶液氧化的过程是一个吸热反应的过程，在常温下该反应过程非常缓慢，当温度逐渐升高时，反应速率则明显加快。相关实验研究表明，当吸热反应温度每升高10度，反应速度就相应增加2到4倍。所以反应时的温度也不能过高，否则就会使H2C2O4受到分解，其反应的方程式为：H2C2O4→CO2+CO+H2O，这样会使测定的结果偏低。所以，在前期的滴定过程，温度应该始终保持在60～80℃[3]，这样测定得到的结果会更加准确。

1.4 加热时间的影响

在对样品的氧化过程中，加热时间起着非常关键的影响，因为对高锰酸盐指数测定不是水体中被氧化物质的总量，而是在一定的时间之内可以被高锰酸钾氧化物质的量。所以，反应的时间会直接影响被测定的结果。如果测定时间较短，氧化不充分最终将导致测定结果偏低，相反，会导致结果偏高。因此在高锰酸盐指数测定时需要严格的控制测定时间。当测定水体彻底沸腾时才可以将样品放入水中，并做好时间控制，这样才能将测定结果更加准确的呈现出来。

1.5 滴定速率影响

在高锰酸盐指数测定过程中，必须使高锰酸钾和草酸钠在最适合的温度下进行充分的融合并发生反应。当温度过高之后会导致发生热分解反应（反应方程：4MnO4-+2H2O=4MnO2↓+3O2+4OH-H2C2O4→CO2+CO+H2O），还会导致反应温度的下降后进一步影响结果的准确性。因此，在测定时需要时滴定的速度和过程反应速度相一致。

当高锰酸钾与相关还原性物质反应之后会不断生成Mn2+，而它具有催化的特性，所以，在反应初期速度会相对慢些，当这种物质达到一定的量以后，反应速度会不断的加快；到了后期反应物浓度减低以后，反应速度也不断变慢。所以在高锰酸盐指数测定时初始速度和结束速度应该慢点，中间要加快速度，滴定过程要呈现出串状下滴，而不是直线下滴。滴定的时间应该控制在2分钟以内，如果时间太长了，温度下降以后将会导致测定结果趋于偏高。

结语

综上所述，高锰酸盐指数是一个条件性和技术性、准确性很强的指数，在实验过程中容易受到高锰酸钾浓度、酸度、温度、时间、滴定速度等因素的影响。所以，在具体的实验过程中需要准确的控制相关条件，减少这些条件的偏差带来的影响，这样才能准确的测定实验结果，准确的判断出水体含有的物质。在采集样品以后需要加入相当量的硫酸，然后在2天内完成分析，并保证高锰酸钾溶液浓度；同时在滴定过程中保证正常的实验温度，然后在水浴沸腾以后开始计时，控制实验时间，这样才能最终完成高锰酸盐指数测定并得出准确结论。