浅述检测实验室期间核查

张 武 段先湖

(1 北京国建联信认证中心有限公司 北京 100831)(2 咸阳陶瓷研究设计院有限公司 陕西 咸阳 712000)

前言

期间核查作为检测实验室仪器设备准确率的控制手段之一，对检测实验室出具的检测数据准确性起着非常重要的作用。国家认可委CNAS-CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》中5.6.3.3“期间核查”规定：应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度。CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》7.7“确保结果有效性”中规定：7.7.1实验室应有监控结果有效性的程序。记录结果数据的方式应便于发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术审查结果。实验室应对监控进行策划和审查，适当时，监控应包括但不限于以下方式：…e)测量设备的期间核查…；6.4.10规定： 当需要利用期间核查以保持对设备性能的信心时，应按程序进行核查。由此可见,实施期间核查,是检测实验室确保检测结果质量的内部质量控制活动，一旦发现控制发生偏离,可以采取适当的方法或措施，最大限度地减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和客户的利益。

1 期间核查定义、目的和意义

实验室需要配置各种仪器设备，以期完成大量的检验任务。“工欲善其事，必先利其器”，只有实验室的仪器设备都准确可靠，才能保证实验室出具的检测结果准确可靠。实验室除了控制采购、验收、检定和校准等环节，保证仪器设备的可靠性之外, 期间核查也是其中一个重要方法。同时，它是ISO/IEC 17025：2017《实验室管理体系检测和校准实验室能力的一般要求》标准中的一项规定，也是中国合格评定国家认可委员会发布的CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》规定的国家实验室认可和计量认证的要求。

期间核查(Intermediate Checks)是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查。其实也就是实验室利用“核查标准”对“核查对象”在两次校准/检定期间进行的自我检查。施昌彦老师在《中国计量》中提出：期间核查是指使用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成检测质量不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)的某些参数在两次相邻的定期检定/校准之间的时间间隔内进行检查，以判定设备是否保持着校或检定时的准确度，以确保检测和校准结果的质量。这个概念，被业界多数人所接受。

实验室利用“核查标准”对“核查对象”在两次校准/检定期间进行的自我检查，本质上相当于运行检查，就是对仪器设备在两次周期校准之间的稳定性和测量重复性进行运行检查：稳定性是仪器设备保持其计量特性随时间恒定的能力；测量重复性是在相同测量条件下,重复测量同一被测量参数，仪器设备提供相近示值(或复现值) 的能力。

期间核查作为检测实验室仪器设备准确率的控制手段之一，对检测实验室出具的检测数据准确性起着非常重要的作用。检查被核查对象是否保持原校准/检定的状态，判断是否需要对仪器设备进行维护、维修、结果修正，最终使被核查对象满足检测工作要求，保证检测结果的质量，维持其最佳溯源或测量能力，并及时发现“核查对象”的失准，缩短追溯质量事故的时间，尽量避免错误的蔓延。因此,对于检测实验室来说期间核查必不可少。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠，降低检测风险，有效地维护实验室和客户的利益，而且还能够对校准/检定计划的制定提出指导性的意见。

除此之外，期间核查还有一个重要的目的，一旦实验室因仪器设备的失准或偏离，导致了检测结果的偏离，实验室要追溯在仪器设备的失准或偏离期间，出具了多少检测结果，这些检测结果是否也因为受到仪器设备的失准或偏离而导致数据结果偏离，从而造成实验室和客户的损失。这种追溯需要耗费大量的时间、精力和财力。期间核查可以把时间划分成几个或多个区间，有效地逐个核查每个时间区间，从而减少不必要的追溯。这对实验室检测质量管理具有重要的意义。

2 需要开展期间核查的仪器设备、标准物质及状况

在期间核查的具体工作中需要考虑：哪些设备或标准需要进行期间核查、采用的期间核查办法和期间核查的频次。仪器设备是否需进行期间核查，应根据在实际情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性、可能带来的质量追溯成本以及本实验室开展该项期间核查的能力等因素，合理确定是否需进行期间核查。一般来说，需要开展期间核查的测量设备应在实验室体系文件中做出原则性规定，规定需要开展期间核查的仪器和设备，规定仪器和设备在哪些状况下要开展期间核查。期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移，即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条件的，对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。

一般来说，出现以下状况时，需要开展期间核查：

1)仪器设导出数据疑似或明显异常时；

2)仪器设备故障维修或改装后；

3)仪器设备经过运输和搬迁；

4)使用的仪器设备在实验室控制范围以外的；

5)长期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前；

6)按照实验室期间核查计划的。

并不是所有的设备都需要进行期问核查，实验室一定要对实验室自身特点、测试对象的特点、实验室检验技术人员的水平、实验室的经济能力以及检测质量风险等因素进行充分的评估，以文件化的形式，确定本实验室需要进行期间核查的仪器和设备。通常来讲，期间核查的对象主要是新购设备，使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备；主要或重要检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场检验、校验的设备；运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备；对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。

下面以建筑卫生陶瓷行业实验室为例，说明需要关注并确定需要进行期间核查的对象：

1)新购置的仪器设备；

2)重要(关键)参数或对测量结果有重要影响的仪器；

3)使用频次高的仪器设备，比如说卫生陶瓷厂的冲洗功能试验机、测尺寸的卡尺等；

4)检测数据有争议、数据易飘移的仪器设备，比如陶瓷砖厂的建材放射性检测仪；

5)贵重的仪器设备(比如ICP-MS)；

6)在运行中有可疑现象发生的仪器设备(比如地砖耐磨试验中发现磨坑长度比平时长许多)；

7)校准检定周期较长的设备(比如校准和检定周期超过两年的设备)；

8)申请延长校准周期的仪器设备；

9)容易损坏的仪器设备；

10)性能不稳定的仪器设备；

11)易老化的仪器设备；

12)经常携带到现场检测的仪器设备；

13)仪器设备的使用环境较为恶劣，导致了该仪器设备的性能可能发生改变的；

14)新上岗人员操作的仪器设备；

15)操作人员频繁更换的仪器设备。

以上都是检测质量风险较大的方面，需要关注。

3 期间核查的频次和方法

期间核查的频次并不是一成不变。期间核查的时间间隔，各实验室所拥有的仪器设备的数量各不相同，仪器设备对测量结果的质量要求、测量不确定度要求的严格程度、客户对检测的要求也不相同,使用仪器设备人员的技术熟练程度和稳定性等都有较大的差别，因此期间核查的频次需要从质量活动的成本和风险、仪器设备的重要程度以及实验室资源和能力等因素综合考虑，结合检测质量追溯成本和可能产生的风险等因素确定仪器设备的期间核查频次。期间核查可以提高检测质量的可靠性，降低出错的风险，但不能完全排除风险，期间核查的实施以及实施频次需要结合检测机构自身的特点，从经济成本和质量风险寻找平衡点，并不是一成不变的。对使用频次高、易飘移、经常移动的仪器核查要多一些，一般在两次校准之间至少进行一次，通常情况下核查2～3 次为宜。

期间核查应按规定的程序进行。一般来说，首先应该根据法律法规、实验室上级主管(例如CNAS)、实验室自身情况、客户的要求，对期间核查编制有关程序性文件，明确期间核查工作的职责分工、工作流程及要求，并明确期间核查不符合结果的处理程序。其次需要编写期间核查规程，期间核查规程的内容应根据被核查对象的特点编写，一般包括以下但不限于以下内容:期间核查的时间间隔；期间核查人员及职责，期间核查应由具有一定资格和能力的人员实施； 期间核查使用的设备或标准物质； 期间核查具体操作步骤；期间核查技术判定依据。然后编制期间核查计划，期间核查计划应该包括仪器设备名称、型号规格、编号、期间核查的日期或频次、核查方法、执行人等。

其中，在编制、编写期间核查规程和期间核查计划时，期间核查的选择非常关键。期间核查的方法有多种，具体到实验室采用哪种核查方法核查特定的仪器设备，实验室可根据仪器设备检定、校准、检测样品的特点，从测量设备的特性以及经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑。期间核查的方法来源也很多：期间核查并不是校准或检定，但校准或检定的某些方法可用于期间核查。所以，检测标准中规定的核查方法、仪器设备检定或校准规程是期间核查方法的主要来源；另外，仪器设备使用说明书或供应商提供的方法，以及其它类似仪器设备的检定规程，也可以作为期间核查方法的参考。

以下以陶瓷卫浴检测实验室为例，说明进行期间核查时经常采用的方法。

1)传递测量法：较常用的核查方法之一。当对检测设备进行核查时，如果实验室具备更高精度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备，则可以用其对被核查设备进行检查。如用螺旋测微器核查游标卡尺，精度为0.001 g的天平核查精度为0.01 g或0.1 g的天平。

2)设备比对法：较常用的核查方法之一。当实验室具有两台或多台(套)同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时，可以采用多台设备对核查对象进行设备核查比对；当实验室只有两台(套)同类测量设备时，若这两台(套)设备是溯源到同一计量标准的，它们之间具有相关性时，可用它们对核查标准进行测量。

3)标准物质法：较常用的核查方法之一。当有被核查设备的标准物质，标准物质可溯源至SI，或者是在有效期内的有证标准物质时，可用标准物质作为核查标准。也可用已经定值过的标准溶液作为标准物质对测量设备进行核查。如氯离子计、酸度计等。

4)实验室间比对法：较常用的核查方法之一。当实验室内部无条件满足期间核查时，可以用实验室间比对法来进行核查。

5)仪器设备自带标样核查法：较常用的核查方法之一。有些测量设备自带标准样块，有的还带有自动校准系统，这时可将标准样块作为核查标准，按照制造商提供的方法进行核查。例如：白度计或色差计一般自带标样，光泽度计一般也带有标样，电子天平有时会自带标准砝码。

6)留样再测法：较常用的核查方法之一。当核查目的更多是关注检测结果的稳定性和重复性时，可采用该方法。当测量设备经检定或校准得到其性能数据后，立即用其对核查标准进行测量，把得到的测量值作为参考值。这时的核查标准可以是测量设备，也可以是实物样品。然后在规定条件下保存好该核查标准。例如：无釉砖耐磨深度测定时，标准中规定用80号白玉刚对设备进行核查，在一般情况下，考虑经济性和实用性，可以用浮法玻璃和白玉刚在同等条件下得到磨坑体积数值，再用浮法玻璃核查耐磨试验机。

7)实物检查法：当检测设备是用于测量限值时，可以根据被核查设备的工作原理以及被核查参数的性质，设计、制作或购买相应的实物样件。在测试时，根据测试值或测试设备的相应，观察并判断核查对象是否符合要求。例如：孔眼直径偏差的测试。

4 期间核查结果处理及判定

检查被核查对象是否保持原校准/检定的状态？是否需要对仪器设备进行维护、维修、结果修正？最终被核查对象是否满足检测工作要求？被“核查对象”是否失准？期间核查实施之后，就要对核查结果进行判定，以判断仪器设备的测试结果是否准确有效。

不同的核查方法应有不同的判定标准(准则)，以下说明几种常见的判定准则。

1)期间核查采用校准或检定的方法或检测标准中规定的核查方法时，判定核查结果合格与否的准则就是采用校准或检定的方法或检测标准中规定的核查方法给出的值或准则。

2)采用由仪器设备使用说明书或供应商提供的方法时，采用供应商给出的判定值或判定准则。当采用类似仪器设备的检定规程，其提供的期间核查判定准则可供参考，必要时需进一步探讨。

3)当采用高一级的测量标准或自带的校准标准时，可按照公式(1)进行判断。

(1)

式中：x——测量值；

A——标准值；

Uc——测量值不确定度；

Ub——标准值不确定度。

4)设备比对法：当实验室采用多台(套)同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备进行核查时，按公式(2)进行判定。首先用被核查的测量设备对核查标准进行测量，得到的测量值为A1；然后用其它几台设备分别对核查标准进行测量，得到的测量值分别为A2、A3……An，计算A1、A2、A3……An的平均值为A，则见公式(2)。

(2)

式中U为用被核查设备对核查标准进行测量时的扩展不确定度。当公式(2)成立时，认为核查结果满意。

5)若采用两台设备比对时，可用它们对核查标准进行测量，得到的测量值分别为A1、A2。则当满足公式(3)，认为核查结果满意。

(3)

6)当有标准物质对被核查设备进行核查时，用标准物质去检查被核查设备的参数，得到的测量值为a，判别准则为见公式(4)。

(4)

式中：a——测量值；

A——标准物质代表的值；

σ——与被核查设备准确度等级对应的允差限。

7)当采用留样再测法时，用经检定或校准得到其性能数据的测量设备立即用其对核查标准进行测量，把得到的值作为参考值(或叫标准值)A。期间核查时，用该设备对核查标准(例如地砖耐磨试验的浮法玻璃或微晶玻璃)进行测量，测量值为a，判别准则为公式(5)。

(5)

式中：U——测量不确定度。

8)实验室间比对法，检测实验室开展的实验室比对，结果判定准则，常采用En值进行评价见公式(6)。

(6)

式中：X——参加实验室测试值；

X0——参考实验室测试值；

U——参加实验室结果的不确定度；

U0——参考实验室测试结果的不确定度；

|En|≤1满意结果，|En|>1不满意结果。

5 结语

期间核查在保证检测和校准结果质量以及追溯检测和校准结果偏离过程中，起着非常重要的作用,是实验室质量管理和设备管理常用的手段，实验室管理者要根据实际情况，把期间核查作为管理理念贯彻在日常工作中，避免形式化和复杂化。当发现仪器设备失准、失效或结果偏离时，第一时间停止使用，并及时对检测结果进行追溯、修正，按程序对仪器设备进行维护、维修、校准或检定，避免错误或检测事故发生或蔓延，降低检测质量风险，有效地维护实验室和客户的利益。