塑料结构件的质量对继电器可靠性的影响

2019-01-15伍景希苏健梅张强左新浪彭博

电子产品可靠性与环境试验 2018年6期

伍景希，苏健梅，张强，左新浪，彭博

(1.工业和信息化部电子第五研究所，广东广州 510610；2.阳江核电有限公司，广东阳江 529500)

0 引言

继电器[1]在控制电路中有着独特的电气、物理特性，其通态的低导通电阻和断态的高绝缘电阻特性，使得其他任何电子元器件都无法与之相比，加上继电器还具有标准化程度高、通用性好和可简化电路等优点，所以其被广泛地应用于航空、航天、军用电子装备、信息通讯和实体经济的各种电子设备中。随着科技的飞速发展，继电器的应用变得更加广泛，所以如何保证继电器的可靠性，满足整机系统的可靠性，成为了人们关注的焦点。例如：1971年日本发射的第一号科学卫星，共用了1 400个电子元器件，其中继电器仅占0.9%，但其失效数却占电子元器件总失效数的4.7%[2]。

而塑料结构件作为继电器的基本组成部分，起着支撑继电器结构稳定和绝缘的作用，其质量的好坏直接影响着整个继电器系统的可靠性，通过失效分析确定由塑料结构件质量不良引起继电器失效的原因并采取相应的改善措施，是提高产品可靠性的重要途径。本文以继电器作为研究对象，分析塑料结构件的质量问题对继电器可靠性的影响，最终获得了导致失效的根本原因。

1 试验

本文以某失效的继电器为研究对象，其塑料结构件的析出物质吸附在继电器的触点表面，导致继电器的触点接触电阻增大，甚至开路。

遵循着 “从无损到破坏”的原则，进行了以下试验。

a）使用体视显微镜 (SMZ-100)对塑料结构件表面进行观察，分析失效样品的表面形貌。

b）使用扫描电子显微镜和能谱仪(SEM&EDS，SUPRA 55VP&APOLLO X)，对塑料结构件的表面进行微观形貌分析，并依据GB/T 17359-2012《微束分析和能谱法定量分析法》分析白色颗粒状异物及表面其他位置的元素组成；此外，将塑料结构件掰断后，进行形貌、元素组成的对比分析。

c）依据GB/T 6040-2002《红外光谱分析方法通则》和GB/T 19466.3-2004《塑料差示扫描量热法 (DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热熔的测定》，使用显微红外光谱分析仪 (Tensor27&HYPERIONTM2000)结合示差扫描量热仪 (NETZSCH DSC 204F1)，明确塑料结构件的基材及白色异物的主要有机材质。

d)依据ISO 11358-2014《塑料高聚物的热重分析法 (TG)一般原则》，使用热重分析仪(TG209 F1)分析塑料结构件的热降解性能及老化性能。

2 试验结果

2.1 外观检查

在显微镜下观察失效塑料结构件的表面，发现在塑料表面存在大量的白色颗粒状异物。典型的代表性外观照片如图1所示。

图1 塑料结构件表面的白色颗粒状异物代表性外观照片

2.2 SEM&EDS观察分析

塑料结构件表面的SEM&EDS分析结果如图2所示。由图2可知，塑料结构件的表面附着有大量的白色颗粒状异物 (如点1、点2)，对塑料表面进行观察，可发现其表面有凸起的斑点结构出现(如点3)。EDS结果表明：白色颗粒状异物的主要组成元素为磷 (P)、氧 (O)、碳 (C)，含有少量元素的氮 (N)、钙 (Ca)等元素；而凸起的斑点结构也检出了较高含量的P、O、C元素。

将塑料结构件掰断，对其断面进行SEM&EDS分析，结果如图3所示。由分析结果可知，塑料基材 (如点4)的主要组成元素为C、N、O，基材中填充的颗粒状物质 (如点5)除含基材元素外，均检出较高含量的P元素，即塑料基材中分散有含磷物质。

由上述结果可知，塑料基材中分散有含磷物质，塑料表面存在析出形貌 (凸起的斑点)，而塑料表面凸起斑点结构、塑料表面均与白色颗粒异物一样含有较高含量的P元素，故白色颗粒状异物为塑料中的含磷物质的析出产物。

图2 塑料结构件表面SEM&EDS结果

图3 塑料断裂截面SEM&EDS结果

2.3 成分分析（FT-IR/DSC）

塑料结构件表面的白色异物的红外图谱如图4所示，从图4中可以看出，白色异物的主要成分为磷酸盐[3]。塑料结构件中塑料的红外光谱图与尼龙的相似 (如图5所示)，DSC显示其熔点为260.1℃，由此可以判断，塑料的主要材质为尼龙66[4]。

2.4 热重分析（TGA）

随机地选取塑料结构件的3个位置进行TGA，详细的结果如表1和图10-13所示。由分析结果可知，塑料结构件在320℃左右开始分解，在100～260℃范围内时，可能是水汽及小分子的释放；此外，TGA结果还表明塑料结构件3个位置的失重台阶数量、各阶失重特征温度值和失重重量都很接近，说明塑料结构件的热降解性能均匀，无明显的老化现象发生。

3 综合分析

对塑料结构件的外观进行外观观察，发现其表面存在大量的白色颗粒状异物。利用SEM对塑料结构件进行观察，可发现其表面除残留有白色颗粒状异物外，还有大量的凸起的斑点结构，呈典型的析出形貌。EDS结果表明，白色颗粒状异物的主要组成元素为P、O、C(特征元素为P)；塑料内部填充的颗粒状物质的主要元素亦为P；并且塑料表面凸起的斑点结构也可检出较高含量的P元素，这表明含磷物质存在于塑料中，并通过析出迁移至塑料表面，因而形成了凸起的斑点形貌及白色颗粒状物质聚集。

图4 塑料结构件表面白色异物与磷酸盐对比的红外谱图

图5 塑料结构件中塑料和尼龙对比的红外谱图

图6 塑料结构件的DSC曲线

图7 塑料结构件位置一的TGA曲线

图8 塑料结构件位置一、位置二和位置三的TGA曲线

成分分析结果表明塑料的主要材质为尼龙66，塑料结构件表面的白色颗粒状异物为磷酸盐。根据塑料添加成分推测磷酸盐可能是作为阻燃剂添加在塑料中[5-6]。通过TGA进一步分析塑料结构件3个不同位置的热失重状况，结果表明3个位置的失重台阶数均为一阶，并且各阶失重特征温度值、失重重量都很接近，说明塑料结构件的热降解性能均匀，无明显的老化现象发生。

塑料在加工过程中，阻燃剂与塑料是在强外力的作用下进行混合，当阻燃剂与塑料的极性不同或相容性不好时，随着分子间的不断运动，在放置及使用一段时间后，极性不同或相容性不好的物质会逐渐地分离[7-8]。上述分析结果表明塑料结构件已发生明显的析出，但结构件未见明显的老化，因此推测塑料结构件中白色物质可能是由于塑料添加的磷酸盐阻燃剂与基材尼龙66的兼容性不好，在长时间放置后发生析出而产生的。