河南三杨庄剖面光释光年代学研究

2019-01-10王松娜康树刚刘海旺王旭龙

地球环境学报 2018年6期

杨铭，王松娜，康树刚，刘海旺，王旭龙

1. 中国科学院地球环境研究所黄土与第四纪地质国家重点实验室，西安 710061

2. 中国科学院大学，北京 100049

3. 河南省文物考古研究院，郑州 450002

石英的光释光（OSL）测年技术目前已经被成功运用于测定各种风成沉积物的年龄，如黄土、沙丘等（Lu et al，2006；Lu et al，2007；杜金花等，2010；Li et al，2011；Sun et al，2012；Kang et al，2015），而目前水成沉积物测年以及一些人类文化遗址区的准确定年多使用14C定年手段。近年来随着OSL测年技术的发展，石英的单片再生剂量测年法（SAR）逐渐被运用于古洪水沉积物的年代学研究中（黄春长等，2012；王恒松等，2012；张玉柱等，2012；周亮等，2013；查小春等，2014；Shen et al，2015；陈莹璐等，2017）。河南省安阳市内黄县三杨庄遗址完好地保存了西汉末期至东汉初期古代村落的遗址形貌。一些考古学家认为汉代黄河水患频繁，在西汉后新莽时期（公元11年），黄河流经魏郡处决堤，洪水在3年内逐渐漫过三杨庄遗址地区，使得当时的房屋村落的原貌得以保留（符奎，2014），该遗址考古学意义重大。然而，已有的对三杨庄遗址的研究大多集中在地层层序的划分和遗址村落情况描述上（刘海旺和张履鹏，2008；Kidder et al，2012a，2012b），除仅有的用加速器质谱（AMS）14C法测得的一些绝对年龄数据外（刘耀亮，2013），缺少高精确度的年龄数据的支撑。

本文采集了三杨庄遗址东北角一处院落附近的剖面释光样品，运用细颗粒（4 — 11 μm）石英OSL测年法获得剖面年代，并与前人已经发表的同一剖面的14C测年数据对比，探讨并说明了OSL测年法在河流相-洪积相沉积物中的良好适用性。

1 材料与方法

1.1 区域背景

三杨庄遗址（北纬 35°40′57″ — 35°40′59″，东经114°45′97″ — 114°45′100″，平均海拔 50 — 70 m）所在地区河南安阳市内黄县地处华北平原中部，地势平坦。总体地势自西南向东北倾斜，地貌类型以平原为主，第四系黄土广泛堆积。该地区处于暖温带季风气候区，季节分明，降水变率大，降水一年四季分配不均匀，年均温13.7℃。

三杨庄文化遗址位于内黄县西南部的梁庄镇三杨庄村，处于黄河故道，是在2003年硝河水利工程施工早期被当地人民发现，当即引起了国内外考古界的广泛关注（刘耀亮等，2013）。三杨庄遗址现已发掘面积超过0.9公顷，在遗址区域范围内发掘出14个汉代建筑以及4座院落。三杨庄遗址也是迄今为止全国范围内发掘出的唯一汉代村落文化遗址，被称作“中国的庞贝古城”（刘海旺和张履鹏，2008），为研究我国古代村落文化、黄河历史变迁提供了良好的材料。

1.2 样品采集

三杨庄剖面（35º43′59.56″ N，114º46′7.73″ E，海拔(52 ± 5) m）采自三杨庄汉代遗址东北角的一处庭院附近，与刘耀亮等（2013）已发表的14C年代数据的剖面为同一剖面。剖面包含剖面1和剖面2两个连续剖面（图1），在地层深度0 — 3.80 m、3.80 — 10.40 m处分别采集释光样品和含水量样品。释光样品使用直径5 cm、长度20 cm的钢管采集。含水量样品采集用铝盒密封包装，最大程度防止水分蒸发，之后在实验室测得其湿重和干重。

剖面下部10.40 — 7.80 m沉积地层由土黄色粗粉砂向棕褐色黏土过渡，偶夹黄色斑块棕褐色黏土，致密，均一，对应的OSL样品SYZ-1040为黏土质沉积，SYZ-960为土黄色粗粉砂沉积，SYZ-860为粉砂质黏土沉积。剖面中部7.80 —6.90 m沉积地层由土黄色粗粉砂转为粉砂质黏土，松散，均一，偶夹黄色斑块，对应的OSL样品SYZ-740为土黄色粉砂沉积，SYZ-620为土黄色粗粉砂沉积；剖面6.90 — 4.28 m沉积由粗粉砂向浅棕黄色粉砂质黏土转变，对应的OSL样品SYZ-500为土黄色粉砂沉积。剖面上部4.28 m以上，沉积地层由青色粉砂向棕色粉砂质黏土过渡，0.30 — 0 m可能为近源风成沙，对应的OSL样品SYZ-320为土白色粗粉砂沉积，SYZ-140为粉砂质黏土沉积，疑为风成黄土。具体的剖面情况（图2）描述如下：

10.40 — 9.86 m，棕褐色黏土，致密，均一，其中11.10 — 10.30 m含直径约小于3 cm的钙结核；

9.86 — 8.90 m，土黄色粗粉砂为主，松散，质地均一，夹杂黄色斑块；

8.90 — 7.80 m，浅棕褐色（略发黑）粉砂质水平带状黏土，致密；

7.80 — 7.60 m，土黄色粗粉砂，松散，均一，偶夹黄色斑块；

7.60 — 7.30 m，土黄色粉砂，松散，均一，偶夹黄色斑块；

7.30 — 6.90 m，棕褐色（发黑）粉砂质黏土，致密，均一；

6.90 — 5.90 m，土黄色粗粉砂，松散，均一；

5.90 — 4.94 m，土黄色粉砂，松散，均一，偶夹2 — 3条厚约5 cm的棕黄色黏土条带；

4.94 — 4.28 m，棕色粉砂质黏土，土黄色粗粉砂，松散，均一；

4.28 — 1.24 m，土灰色向青色过渡的粉砂质黏土，疑似洪水过后浅滞水沉积，中间夹有粗粉砂，疑似风成黄土；

1.24 — 0.50 m，青色粉砂，松散，均一，偶夹黄色斑块；

0.50 — 0 m，土黄色粗粉砂，松散，均一，细小根系发育，0.30 — 0 m可能为近源风成沙。

图1 研究区与三杨庄剖面位置Fig.1 Study area and location of Sanyangzhuang profile

图2 三杨庄剖面地层与年代Fig.2 Stratigraphy and chronology of the Sanyangzhuang section

1.3 石英OSL测年

1.3.1 前处理

光释光样品已经建立起一套较为完善的前处理流程（Aitken，1985，1998；Wintle，1997；Lu et al，2007）。在实验室弱红光条件下将不锈钢管中样品掏出，去掉两侧钢管末端可能曝光的约3 cm的样品。分出100 g样品加入量程为1000 mL烧杯中，并加入500 mL蒸馏水浸泡数小时。之后，先用30%（质量分数）的双氧水去除有机质，再用30%（体积分数）的盐酸去除碳酸盐类矿物，然后用蒸馏水将悬浊液洗至中性。再根据Stokes定理，分离出4 — 11 μm的细颗粒混合矿物。再将它们浸泡在氟硅酸中3 — 5 d，去除长石类等矿物，提纯细颗粒石英。最后用酒精将提纯的细颗粒石英样品均匀沉淀在直径为9.7 mm的不锈钢片上，供测量使用。

1.3.2 测量设备

本文细颗粒石英的释光信号测量和β辐照在Daybreak 2200自动化释光测量系统上进行。其红外光源波长(880 ± 60) nm，蓝光光源波长(470 ±5) nm，激发功率最大为45 mW ∙ cm-2。实验过程中均选用80%激发功率，激发温度为125℃。释光信号通过QA9235光电倍增管并在其前段附加两个3 mm厚的U-340滤光片来检测。该系统配置的90Sr /90Y 辐照源剂量率为 0.035 Gy ∙ s-1。

1.3.3 等效剂量测定

近年来，光释光测年技术发展迅速，测年技术以感量校正的单片再生剂量（SAR）法为主，此方法大大提高了释光测年精度和适用性。本文采用细颗粒石英的SAR法（表1）测试了三杨庄剖面8个释光样品。天然和再生剂量的预热温度采取260℃加热10 s，来消除细颗粒石英的热不稳定信号，试验剂量的预热温度采取220℃加热10 s（Wang et al，2006）。测量样品的红外释光（IRSL）信号强度，来检测提取的石英颗粒的纯度。从图3可以看出，三杨庄剖面不同深度8个样品的红外释光排空比率均在0.9 — 1.1，符合石英纯度检验的要求。同时，三杨庄剖面代表性样品SYZ-320的细颗粒（4 — 11 μm）石英30 Gy再生剂量的IRSL信号已接近仪器本底的水平，信号强度非常低，说明该样品中长石的释光信号可以忽略不计，样品的石英颗粒纯度已达到实验要求。

表1 本研究测量三杨庄样品所使用的石英单片再生法光释光等效剂量（De）测试程序（修改自Murray and Wintle（2000）和Wintle and Murray（2006））Tab.1 Quartz single-aliquot regenerative-dose (SAR)optically stimulated luminescence (OSL) equivalent dose (De)determination protocol used for Sanyangzhuang samples in this study (modified from Murray and Wintle (2000) and Wintle and Murray (2006))

对SAR法的适用性进行常规检验的主要参数有：剂量恢复比率、循环比和回复比。所有样品的OSL信号在10 s之内便衰减至接近仪器本底水平（如图4所示的样品SYZ-320），表明三杨庄剖面的细颗粒石英信号均以快速组分为主。图5所示的样品SYZ-320和SYZ-1040的剂量恢复比率都在0.9 — 1.1，所有8个样品的循环比率均在0.9 — 1.1，回复比率数值均小于3%，满足实验要求。另外，生长曲线均使用单指数拟合，由于测量样品的最大等效剂量值仅不到40 Gy（表2），远未达饱和。上述细颗粒石英OSL的一系列性质表明了SAR法测年在本研究中的适用性。

图3 三杨庄剖面释光样品细颗粒石英纯度的释光特性测试Fig.3 Fine-grained quartz purity tests of luminescence samples from the Sanyangzhuang section

1.3.4 剂量率的测定

环境剂量率是指样品每年吸收的周围环境辐射剂量，是由本身及周围沉积物中放射性核素（238U、232Th和40K）衰变产生的电离辐射所提供的，同时也有宇宙射线的少量贡献。本研究采用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定了样品U和Th含量，K含量则采用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）测定。根据Aitken（1985）提出的换算关系计算出环境剂量率，同时考虑了宇宙射线对环境剂量率的贡献（Prescott and Hutton，1988，1994），并考虑含水量（实测值）对剂量率的影响，得出样品的年剂量率（表2）。对于细颗粒石英，α辐射的有效系数均采用0.04（Ree-Jones，1995）。

图4 三杨庄剖面典型样品SYZ-320的石英OSL等效剂量确定Fig.4 Quartz OSL De determination of sample SYZ-320 from the Sanyangzhuang section

2 结果

如表2所示，三杨庄剖面8个细颗粒石英OSL等效剂量分布在约37.70 — 3.50 Gy，剂量率波动幅度较大，分布于 2.90 — 4.80 Gy ∙ ka-1。根据等效剂量和剂量率的值，可以得到8个样品的年代（表2，图2）。从年代结果可以看出：三杨庄剖面年龄覆盖整个全新世，年龄范围是 (12.43 ± 0.80) — (1.21 ±0.08) ka，除8.60 m处样品外，剖面其余7个样品的年龄在误差范围内均呈现上老下新的特点，基本符合地层层序。8.60 m处的年代倒转原因尚未知，本研究暂将其作为一个异常年龄点处理。三杨庄剖面的沉积速率波动幅度较大，在约3.91 — 3.15 ka（深度9.60 — 5.00 m）沉积速率很快，而约3.91 ka之前的早—中全新世和约3.15 ka之后的晚全新世时沉积速率较慢。

图5 三杨庄剖面石英SAR法OSL等效剂量测量过程中的常规检验Fig.5 Conventional tests of quartz SAR OSL dating samples from the Sanyangzhuang profile

表2 三杨庄样品的石英OSL年代及其相关参数Tab.2 Quartz OSL ages and their related parameters for the Sanyangzhuang samples

3 讨论

3.1 剖面14C年龄与OSL年龄对比

14C测年是通过植物根系残体、孢粉、生物壳体等样品中遗留的14C元素的含量，根据样品中14C元素的衰变程度来测定沉积物距今的年龄（Martin，1999）。对三杨庄文化遗址而言，三杨庄剖面8.50 — 4.96 m处前人已经得到的14C年龄为10.20 — 5.16 ka BP（刘耀亮，2013）（图2），而本文测得的7.40 — 5.00 m处OSL年龄为约3.0 ka BP，8.60 — 7.40 m处年龄可能约为3.8 — 3.0 ka，可以明显看出，14C年代相对OSL年代存在显著的高估，并且高估值随深度增加而增大，由约2 ka变化到约7 ka。

碳库效应是水成沉积物14C方法测年结果的重要影响因素之一。张家富等（2007）和Zhang et al（2012）对江苏南京固城湖的湖心岩芯样品和罗布泊干盐湖剖面的样品进行了OSL和AMS14C测年，研究发现：固城湖同样深度样品的14C年龄比OSL年龄老了约2000年；罗布泊剖面同一深度样品14C年龄较OSL年龄的高估值随深度增加而增大，最高达20 ka BP。Long et al（2012）测得的青藏高原南部当惹雍错湖相沉积物的14C年龄比OSL年龄老了4000多年，并提出对于同一个湖泊，碳库效应的大小也会随时间变化呈现不同。由此看来，在测量水成沉积物时，14C测年所采用的有机质样品如泥炭等在加入封闭流域体系之前，与较老地层的样品发生了混合，受到了来自周围围岩的“老碳”的污染，使得样品年龄较老，这也可能是导致本研究中14C年代相对OSL年代明显偏老的原因。

3.2 河流相-洪积相沉积物的OSL测年

对于水动力搬运沉积形成的沉积物而言，细颗粒石英的OSL信号比粗颗粒的冲积砂石英晒退得更为彻底（雷生学，2008；Hu et al，2010；赵华等，2011）。本研究中，三杨庄剖面的沉积地层存在洪水沉积下粗上细的二元结构特征（图2），判断地层是由古洪水动力沉积形成。因此，每一个洪水沉积单元中，样品中的细颗粒石英在水中悬浮搬运，受阳光照射时间相对较长，信号晒退归零机制较好。这可能是本研究中石英OSL年代测试结果比较理想的重要前提。本研究体现了细颗粒石英在测量河流-洪积相沉积的巨大潜力。