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合成树脂在线黏度测量应用实例

2019-01-07丁晓炯

上海塑料 2018年4期
关键词:黏度计法兰套管

丁晓炯

(笙威工程技术服务(上海)有限公司,上海 201399)

0 前言

黏度测量是很多化学反应,尤其是聚合反应过程中十分重要的指标,不同聚合物随着相对分子质量的变化,黏度相应呈现出不同变化规律,大致都是随着相对分子质量的增加,黏度也相应增加,这也是作为很多过程监控反应过程的测量手段和表征方法。因此,许多生产过程中都需要进行黏度的连续自动测量与控制[1-3]。

在合成树脂行业中,有可能涉及到黏度测量和控制的情况有很多,有聚合反应过程中的黏度测量、跟踪和控制反应进程;也有稀释过程的黏度测量和调整、最终成品的黏度测量,得到符合要求的树脂产品;还有使用各种树脂聚合物液体和不同浓度和比例的液体等,都有监测黏度的需要。随着市场竞争的不断加剧和用户生产手段自动化水平的日益提高,对树脂性能稳定性的要求也越来越高,尤其是GB 50160—2015《石油化工企业设计防火规范》采用以后,以往依靠人工现场取样进行黏度测试的方法,不仅难以达到对树脂性能稳定性的精确控制,而且也无法满足新的安全标准的要求,因此树脂行业逐步重视、应用在线黏度测量技术,国内也已经有不少企业尝试和比较成熟地使用该项技术。从发展的角度看,未来树脂行业应用在线黏度检测技术势在必行,就如同今天的DCS控制系统一样。但是由于物料本身的流变特性、在线测量时实时条件的变化(温度、搅拌、流动等因素)、实验室测量结果对比条件的不同,导致了有些企业感觉在线黏度测量技术不成熟、不好用,这主要是由于对物料流变特性的不了解、黏度测量技术的不理解以及测量条件变化对黏度测量值影响关系的不掌握而造成的,这些问题都可以从流变理论和仪器测量原理的角度来得到分析和解决[3-4]。

1 在线黏度测量和实验室黏度测量

1.1 在线黏度测量

目前,在线黏度计的类型很多,根据测量原理不同,主要有以下几种类型:压差式、注(活)塞式、旋转式、振动式等。

振动式的在线黏度测量起步相对较晚,但发展较快。振动法的传感头为一圆柱体,以恒定的振幅振动,当它剪切流体时,流体的黏度对传感头振动振幅有影响,测量维持恒定振幅所输入的功率,计算得到黏度,这类在线黏度计的测量范围也很宽,适合于不同的流体测量,测量时的剪切率比较高,一般剪切率约在1 000 s-1。高剪切的测量条件要求仪器有很高的灵敏度,现在市场上最高灵敏度为SRV的0.01 cP,能适合剪切变稀的假塑性非牛顿流体,根据流体的流变学特性模型进行后续数据处理。仪器没有运动部件,无需维护,是目前在使用较多的在线黏度测量方法。

各类在线黏度计的测量原理不同,适用的流体和工艺条件也各不相同,需要根据测量流体的流变学特性和现场工艺条件进行选择,不能随意确定,以免造成不必要的损失[1-2]。

1.2 实验室黏度测量

实验室黏度测量也有很多不同的方法,按大类可分成流体法和运动法。流体法有:毛细管法、流出杯法(涂4杯等)、斜坡法等;运动法有:落球法、旋转法、振动法等[3-4]。

所有黏度测量的方法,都有一定的局限性和适用范围[5-6]。而目前在合成树脂行业,实验室测量最多的是旋转法,包括旋转黏度计和旋转流变仪。具体型号有布氏旋转黏度计、NDJ79旋转黏度计、锥板高温黏度计等。用于聚合反应终点判断、中间产品过程监测、最终成品质量检验。

2 在线黏度测量实例、实验室黏度测量数据转换实例

使用SRV 3/4”NPT螺纹型在线黏度计,根据稀释釜的尺寸和投料情况,准备适合长度的加长套管、法兰和内外丝连接头,从釜顶插入釜中,见图1。

(a)SRV在线黏度计系统(b)加长套管及法兰安装

图1SRV在线黏度计和现场安装

由于没有DCS系统,因此使用了VM显示控制器接收在线黏度、在线温度信号,进行现场实时显示和数据存储,同时通过参数设置和内置自动计算,显示指定温度下的在线黏度和指定温度下的实验室黏度。内部存储数据为一秒一个数据,用U盘将数据导出后,再进行数据计算和绘图。

完成安装后,开始进行了投料、变温、恒温、稀释等不同的生产条件变化和正常生产,在线黏度计进行连续自动测量、计算和记录。进行在线黏度测量的同时,由操作工人进行样品采样并记录采样时的在线黏度和温度值,样品送实验室,测试方法用旋转在线黏度计进行黏度测量。

根据设计的实验对在线黏度、温度进行绘图,观察仪器的工作状态和结果。

根据在线黏度、在线温度、实验室黏度,进行数据转换参数寻找和计算验证[5-6]。

由于涉及工艺保密、这里不做树脂、工艺参数、其他测试条件的详细描述。

2.1 使用过程、过程曲线

(1)将已装好探头的加长套管插入稀释釜,固定后通电开搅拌并开始测试,釜内已有树脂,进行保温一段时间;注入新树脂、搅拌一段时间;再进行降温测试、最后排料。在线黏度、温度过程曲线1见图2。

图2 在线黏度、温度过程曲线1

(2)向空釜注入树脂、按正常稀释过程进行,先观察投料到恒温的过程。在线黏度、温度过程曲线2见图3。

图3 在线黏度、温度过程曲线2

(3)向空釜注入树脂、按正常稀释过程进行,分三次注入溶剂,最后排料。在线黏度、温度过程曲线3见图4。

(4)向空釜注入树脂、按正常稀释过程进行,分二次注入溶剂。在线黏度、温度过程曲线4见图5。

图4 在线黏度、温度过程曲线3

图5 在线黏度、温度过程曲线4

2.2 测试结果及计算

根据所用树脂和黏度要求的不同,做了四个批次的连续在线黏度和实验室数据对比,数据见表1。

表1中的项目中VT′是根据实测的在线黏度和温度,得到树脂的黏温关系,然后通过计算到VT′60 ℃的在线黏度,再根据VT′60 ℃的在线黏度和实验室黏度得到两者的转换计算参数,进行转换计算。这里的黏温关系参数和实验室转换参数先以一组(即认为所有的牌号树脂都一样)进行计算。

从表1的计算结果可以看到,过程1和3的计算结果偏差相对较小,过程2都是负偏差,过程3都是正偏差;同时,可以看到过程1中有一个数据明显和其他值不同,因此将该值舍弃,然后按1和3是一类,2、4单独是另一类重新进行单独设置参数进行重新计算,结果见表2。

表1 优化前不同过程的在线温度、在线黏度、60 ℃在线黏度、实验室黏度及偏差计算

3 结论

3.1 安装建议

安装方案一:在新釜设计时,考虑好安装的位置,一般建议在釜侧壁或底部安装,可以考虑采用预留法兰,一般建议DN40或50,SRV法兰型在线黏度计外形见图6。

安装方案二:在老釜上安装,需要寻找现有的预留法兰,需要DN50以上的预留管道,根据位置进行套管加长,将探头安装在套管顶端,另一端焊接固定法兰,见图1,套管和法兰准备及焊接自行准备,如果没有足够大的预留管道、或者插入后会碰到搅拌,就不能安装,需要重新开口或寻找别的位置。

3.2 使用结论及建议

(1)根据测试结果看,SRV在线黏度计安装在釜上可以连续、实时进行温度和黏度测量,黏度的变化能反映出随温度、加入树脂、加入溶剂的过程而变化。

图6 SRV法兰型在线黏度计外形

(2)加装在线黏度计之后,可以看到黏度的变化过程曲线,反映出釜内的真实状态。

表2 优化后不同过程的在线温度、在线黏度、60 ℃在线黏度、实验室黏度及偏差计算

(3)通过黏温转换及和实验室转换,可以得到和实验室黏度很接近的转换结果,但是,由于物料的不同、流变特性会相应变化,因此需要根据配方、树脂的不同进行相应的参数设置,不能用一组数据计算所有的产品,从本例的计算来看,如果只用一组参数,相对平均偏差为9.79%,而如果根据所用树脂的情况进行相应设置和计算,相对平均偏差为1.17%。这一工作需要现场人员将采样时的在线黏度、温度、实验室黏度记录好,建议每一批的数据量至少3个以上,最好5个以上,这样得到的转换参数会更准确。

(4)目前的实验室测量工作量大、耗时长,中间过程和操作需要严格培训和按标准执行,尤其是恒温条件的控制需要加强;同时,加强实验室黏度计的使用和测量条件的统一和标准化,这样才能得到准确的测量值,千万避免出现“为测而测”的现象。

(5)在聚合釜上选用高温型SRV,最高温度可以到300 ℃,数据处理方式和稀释过程类似。

在线黏度测量和DCS技术的结合,应该是树脂行业的发展趋势,借助于DCS的数据处理功能,结合专家系统和一定的人工智能,可以将在线测量结果进行转换并找到最佳的控制点和控制区间,最终实现批次的反应过程和最终产品的质量稳定,真正实现自动化生产,见图7。

图7 在线黏度计的使用

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