分流法真空漏孔校准装置不确定度的评定

查永康，赵 澜

（1.中国航发航空科技股份有限公司，成都 610503；2.兰州空间技术物理研究所 真空技术与物理重点实验室，兰州 730000）

0 引言

真空漏孔是一种作为参考标准，广泛应用于真空漏率的检测。常用真空漏孔校准方法一般分为定容法［1-2］、恒压法、比较法［3］等。定容法，恒压法主要用于直接测量较大漏率的真空标准漏孔，比较法主要用于校准较小漏率的漏孔。为了满足西南地区各厂、研究所、部队、院校及民用单位科研、生产等部门真空漏孔的量值准确及传递，保证国防系统的量值统一，研制了分流法真空漏孔校准装置，可实现为1×10-7～1×10-9Pa·m3/s的真空漏孔的校准工作。

1 分流法真空漏孔校准装置

分流法真空漏孔校准装置，主要由供气系统、流量计、分流小孔、抽气系统等组成，校准装置如图1所示。

图1 分流法真空漏孔校准装置原理图Fig.1 Principle of calibrating device for vacuum leak in shunting method

2 分流法真空漏率校准方法

2.1 分流法真空漏孔校准原理

分流法校准真空漏孔的原理是在校准室内通过四极质谱仪，使被校漏孔与被分流的标准流量计进行间接比对，用被分流的流量计示值确定被校漏孔的漏率。

根据分流法原理：将被校漏孔与校准室VI连接，用四极质谱计M3测被校漏孔产生的氦离子流I1，再调节流量计的流量，采用校准室VⅡ和VⅢ分流，使四极质谱计示值I(1)尽量接近I1值，则被校漏孔漏率Q为：

式中：K为分流比；Q′为对应于的流量值，Pa·m3·s；I1为校准漏孔产生的氦离子流，A；I(1)为分流后调节流量计产生的氦离子流，A；I2为校准室VI内本底漏率的氦离子流，A。

流量计采用定容式流量计，提供的标准流量Q′及相应的均是平均值。

2.2 分流比的测定

分流比的测定原理如图2所示，是采用在线测量方式完成。

（1）在不分流情况下，即开阀F1，关闭阀F2和F3。设VI内的本底氦离子流为M，当流量计流量Q1直接由阀F1进入VI时，四极质谱计MS有一氦离子流，设为M(1)。

（2）在分流情况下，即关闭阀F1，开阀F2和F3。设VI内的本底氦离子流为M′，然后流量计流量Q2通过阀F2进入VⅡ内，再经过流导C2和C3的分流，由阀F3进入VI，四极质谱计MS有一氦离子流，设为M′(1)。

（3）上述流量调节时，应使M′(1)值尽量接近M(1)值，以及Q1和Q2值均应在流量计的可测范围内。

分流比K的测量如式（2）：

经过多次测量可得出分流比K，对于校准装置：K=4.96×10-3。

2.3 分流法真空漏孔校准方法的简化

因为M与M′、M′(1)与M(1)、I1与I(1)近似，故式（2）可近似为式（3）：

3 分流法真空漏率校准不确定度评定

由式（3），依据不确定度的传递公式[4]，比较法真空漏孔校准装置测量不确定度分析如式（4）：

3.1 流量Q1的不确定度urel(Q1)

3.1.1 流量Q1的B类不确定度urelB(Q1)

当本底漏率Q0可忽略时，漏率计算公式为：

不确定度分析如下：

（1）容积V的不确定度urel(V)

1）容积V的B类不确定度urelB(V)

容积V是用膨胀法测得，其计算公式为：

其中，V=2.701×10-5m3；V0=2.849×10-4m3；p1=1 357.2 Pa；p2=117.4 Pa。则：

①压力p1的不确定度urel(p1)

压力p1是由1%读数精度（k=2）的电容薄膜计测量，所以，其不可靠性约20%，故自由度v(p1)=12。

②压力p2的不确定度urel(p2)

压力p2同样由电容薄膜计测量，所以urel(p2)=0.5%及自由度v(p2)=12。

③容积V0的不确定度urel(V0)

容积V0是用抽空灌水称量法测得，其不确定度为0.03%（k=2），所以。其不可靠性约10%，故自由度v(V0)=50。

由式（3）得urelB(V)=0.77%，其自由度vB(V)=

2）容积V的A类不确定度urelA(V)

容积V重复测量n=20次，其实验标准偏差s=自由度vA（V）=n-1=19，则其自由度v（V）=24。

（2）压力差dp的不确定度urel(dp)

压力差dp由1%rdg（k=2）的电容薄膜计两次测得，所以，其不可靠性约20%，故自由度v(dp)=12。

（3）时间t的不确定度urel(t)

由于是用计算机内的时钟计时，精度在ms级，且计时大于10 s，其不确定度可忽略不计。所以urel(t)=0。所以，由式（2）得urelB(Q1)=1.3%可算得其自由度vB(Q1)=26。

3.1.2 流量Q1的A类不确定度urelA(Q1)

流量Q1重复测量n=20次，其实验标准偏差s=其自由度vA(Q1)=n-1=19。

3.1.3 流量Q1的不确定度urel(Q1)其自由度v(Q1)=32。

3.2 流量Q2的不确定度urel(Q2)

3.2.1 流量Q2的B类不确定度urelB(Q2)

同理3.1.1，由式（4）可知，urelB(Q2)=urelB(Q1)=1.3%其自由度vB(Q2)=26。

3.2.2 流量Q2的A类不确定度urelA(Q2)

流量Q2重复测量n=20次，其实验标准偏差s=自由度vA(Q2)=n-1=19。

3.2.3 流量Q2的不确定度urel(Q2)其自由度v(Q2)=28。

3.3 流量Q′的不确定度urel(Q′)

同理，urel(Q′)=urelB(Q1)=1.3% 其自由度v(Q′)=26。

3.4 四极质谱计的稳定性和非线性引入的不确定度 urel(I′)

根据分流法原理及实验记录，四极质谱计的稳定性优于1%，非线性优于2%，则四极质谱计引入的不确定度分量为：，估计不可靠程度约25%，其自由度

3.5 测量标准重复性引入的不确定度分量urel(Q)4

在本装置上，对一支量程为10-8Pa·m3的标准漏孔（编号1）进行重复测量6次，数据如表1所列。则urel(Q)4=0.18% ，其自由度v(Q)4=n-1=5。

表1 校准漏孔重复测量6次数据Table1 Repeated measurements of six times for standard leaks

3.6 合成标准不确定度ucrel(Q)

不确定度分量如表2所列。

urel(Q)=2.3%可算得其自由度v(Q)=86。

表2 不确定度分量Table2 Uncertain components

以上1、2、3项与4、5项互不相关，则漏率Q的合成标准不确定度为3.2%，有效自由度

3.7 扩展不确定度Urel(Q)

Urel(Q)=k(Q)ucrel(Q)，查tp(v)表得k(Q)=t0.95(16)=2.12 ，扩展不确定度为Urel0.95(Q)=k(Q)ucrel(Q)=t0.95(16)ucrel(Q)=6.8%（k=2，p=95%）。

经分析1×10-9Pa·m3·s-1和1×10-7Pa·m3·s-1范围内的漏孔的相对扩展不确定度为Urel(Q)=6.8%（k=2p=95%）。

4 结论

文章介绍了一种分流法真空漏孔校准方法，该方法采用了将流量计产生的标准流量分流方式，提供了较小的实用标准流量。通过对分流法真空漏孔校准方法不确定度的分析及研究，影响比较法真空标准漏孔校准结果的因素主要由气体流量计流量测量、分流比、四极质谱计计量特性、被校真空漏孔的稳定性等四部分。要减小测量不确定度，需要研制测量不确定度小的气体微流量计；选择重复性好的四极质谱计；通过精确测量的分流比，实现较小的精确流量等。因此，通过严格控制各不确定度影响分量，可进一步减小分流法校准真空漏孔的测量不确定度。