蛋类食品中有机氯剂农药残留量检验

□ 高文锋 佛山市食品药品检验检测中心

1 前言

有机氯剂的毒性容易干扰生物体内分泌系统的环境激素，例如DDT能与激素受体接合而影响内分泌的正常功能，增加雌激素在体内的代谢与清除速率。环境激素的作用导致生物体内正常内分泌系统错乱，使生物体发生不正常的生长或行为。以有机氯剂所造成的环境激素效应为例，其在禽类体内累积，会使禽类蛋壳变薄，导致孵育率降低；有机氯剂在土壤中的残留经植物的吸收作用进入植物中，再经由禽类的摄食而进入动物体内，因此食用蛋类是人体暴露于有机氯剂的主要来源之一。

2 试验材料

采样目标以某地区一般大众较常食用的鸡蛋、鸭蛋从该地区多个超市购买，鸡蛋以包装完整且标示清楚的洗选蛋为抽购原则。鸭蛋以包装完整且标示清楚的皮蛋型态商品为抽购原则。总计蛋类采样40件，包括一般鸡蛋17件、鸭蛋(皮蛋)16件。

3 仪器设备与装置

研钵及杵：不锈钢材质。索氏萃取装置：圆筒滤纸、脱脂棉、平底圆瓶、萃取管、冷凝管及电气恒温水槽。固相萃取匣：C18固相萃取匣；硅酸镁固相萃取匣；过滤片；吸附剂；均质机；振荡器；减压浓缩装置；冷冻离心机；烘箱；气相层析仪及气相层析离子阱串联质谱仪。

4 试剂

正己烷和乙腈采用残量级；十二烷采用试药特级；二氯甲烷、丙酮及石油醚采用残量级；乙醚和甲醇采用液相层析级；无水硫酸钠采用试药特级；吸附剂。农药对照用标准品：β-BHC、氯丹、滴滴涕、七氯和环氧、异狄氏剂、狄氏剂及全氯五环癸烷[1]。

5 标准溶液配制

取对照用标准品约10 mg，精确秤定，以正己烷溶解并定容至100 mL，作为标准原液，使用时再以正己烷稀释，供作标准溶液。依对照用标准品于气相层析仪滞留时间，将对照用标品分为2种[2]。

6 检液制备

6.1 样品前处理

将蛋白和蛋黄以均质机混合均匀，精确称定15 g，，置入研钵中，加入无水硫酸钠45 g，以杵研磨成均态分布。取混合物2 g，置入另一研钵中，加入吸附剂0.5 g，以杵研研磨均匀[3]。

6.2 萃取

向前处理后的样品中加入丙酮∶正己烷（1∶9，v/v）溶液2 mL，以杵研研磨均匀。

6.3 净化

将前述混合物充填于底部装有过滤片，且预经丙酮∶正己烷（1∶9，v/v）10 mL润湿的硅酸镁固相萃取匣（2 g，20 mL）内，充填物顶端盖上过滤片，以玻棒压至充填物分布均匀。用丙酮∶正己烷(1∶9，v/v)溶液18 mL分3次冲提，收集冲提液于浓缩瓶中，于40 ℃水浴减压浓缩至干，以正己烷溶解并定容至2 mL，供作检液。

7 检量线制作

分别以确定无有机氯剂残留的鸡蛋为基质（matrix），添加对照用有机氯剂标准品，制成一系列浓度的标准溶液，各取1 L注入气相层析仪，以所得波峰面积对添加量作图，经回归分析求出线性方程式，制得检量线。

8 有机氯剂检测

本研究采用GC/ECD进行有机氯剂农药分析，在管柱选择方面，比较DB-5及DB-608的分析结果为，DB-608感度较佳，但相对地对基质也较敏感，检验动物检体，基质所造成的噪声较强，故蛋类检体主要用DB-5分析[4]。

9 总结

本研究抽购蛋类40件，进行β-BHC等14种有机氯剂残留检测，抽样40件蛋类，均未检出β-BHC等14种有机氯剂残留。依采样区域分类原则，在蛋类方面，各区域采样的蛋均未检出β-BHC等14种有机氯剂残留。