浅谈气相色谱法在食品农药残留检测中的应用
2019-01-05阜新市检验检测认证中心
□ 姜 腾 阜新市检验检测认证中心
1 气相色谱法概述
1.1 气相色谱法的原理
气相色谱法通过采用一些惰性气体如氦气、氮气等作为流动相,同时流动相也作为载体,将待检测的物质带入气相色谱仪中,进而进行分离检测的一种分析方法。待检测的物质可为气体,也可为液体,由于分辨率高、检测灵敏度高等优势,使气相色谱法成为固液检测、固气检测或者较为复杂的混合物检测的首选方法[1]。气相色谱法主要原理为通过流动相将不同成分的物质带入色谱柱中,混合物中的各种成分流经固定相时,由于不同成分与固定相之间的作用力的不同,导致各成分被固定相吸附的时间不同,因此混合物的各种成分可以按照流出时间的不同而依次获得检测信号,实现对待测物的定量以及定性检测。
1.2 气相色谱法的发展
气相色谱法的发展可追溯到20世纪初,科学家将叶绿素通过石油醚淋洗,从而实现叶绿素成分的分离。到20世纪中期,气相色谱法迅速发展,已经成为目前广泛使用的一种分析方法。气相色谱法灵敏度高,对食品中残留的微量农药可以做到精准分析,在食品检测方面发挥了重要的作用[2]。
2 气相色谱法检测方法分析
在进行实际的检测时,首先应当对待测物进行制备,制备出符合标准的待测物质。在正式检测之前,应进行实验前准备,将所使用的溶剂、试剂以及吸附剂等进行测试,避免对分析结果产生干扰。可选取100 mL的浓缩液,定容为1 mL,选取1 μL进样,若无干扰峰则表明溶液有效。
对于试验中使用的标准溶液需要依据理化性质进行配制,固体物质可以进行准确的称重、溶解以及定容。对于液体物质需要根据要求操作。浓度较低的物质需要在使用前进行浓度矫正,避免对分析结果产生干扰。
对于样品的处理可以按照以下方法进行。对食品进行处理,取样,可取10.0 g,置于250 mL碘量瓶中,添加25 mL乙酸乙酯浸泡,使残留的有机农药释放,再加入0.4 g活性炭进行脱色处理,用无水硫酸钠吸水,在45℃的蒸发仪中蒸发,用氮吹仪吹干,使用乙酸乙酯定容置至5 mL,选取1 μL进样注入气相色谱仪中,观察峰出现的时间[3]。
当数据分析系统中出现峰面积之后,记录待测物的峰面积,计算待测物与标准样品的峰面积之比,并代入相应的计算公式计算出样品中农药的残留含量,与国家规定的食品中农药残留最大限量进行对比,得出食品中农药的残留含量是否符合国家标准。
3 气相色谱法在检测食品农药残留中的应用
3.1 气相色谱法
农产品是生活的必需品,但农产品中广泛存在农药残留的问题,水果、蔬菜中残留的农药对人体安全有着巨大的威胁。对食品中农药残留的检测应当是越精密越好。目前,使用的气相色谱法以及气相色谱质谱联用法在农药检测中有着较高的使用价值。气相色谱法所需样品量少、分析速度快、选择性好加上灵敏度高,目前已经成为食品农药残留分析的首选方法。
气相色谱仪主要由进样系统、分离系统、检测系统以及数据记录系统组成。待测样品首先经过一定的制备、提取以及净化等步骤,将可能干扰分析结果的杂质去除,才可将待测目标物注入气相色谱仪中。通过气相色谱仪中核心的部分即色谱柱,实现对样品不同成分的分离,最后由数据系统记录不同成分的保留时间。在实际的检测工作中,通常选用GC-FPD检测食品中残留的有机磷以及有机硫农药。对食品中残留的有机氮通常采用GC-NPD进行检测,对于鱼肉类食品中三甲胺的检测应当选用GCFID进行检测[4]。
3.2 气相色谱-质谱法
气相色谱法在分析混合物各个成分中优势明显,但气相色谱法对分离物的定性方面较为困难,而质谱法在对单个待测物进行定性方面较准确,而质谱法无法对混合物进行分离,因此将质谱法与气相色谱法进行联用,通过气相色谱法对混合物进行分离,采用质谱法对单个目标产物进行分析就可以实现对多组混合物进行定量以及定性分析。质谱仪中配备有大量的标准物质的图谱,只需要将待测物的图谱与标准物的图谱进行对比,即可便捷地对待测物定性。这种气相色谱-质谱法目前也得到了广泛的应用。
4 结语
随着人们生活水平的不断提高,人们的安全意识不断增强,人们对食品质量提出了更高的要求,近些年来,我国食品安全事件不断发生,为社会的发展带来了负面影响,因此加强食品安全的检测极为重要。气相色谱法作为使用广泛的检测手段之一,灵敏度高,检测步骤方便,检测结果精确,在食品农药残留检测中发挥了重要作用,保障了广大消费者的身心健康。