蔬菜和水果农药残留检测中的质量控制措施

2019-01-05翟银成新疆昌吉市农产品质量安全检验检测中心

食品安全导刊 2019年24期

□ 翟银成新疆昌吉市农产品质量安全检验检测中心

本文从抽样过程质量控制、人员的质量控制、设施环境的质量控制、仪器设备的质量控制、检测材料的质量控制、标准物质的质量控制、检测过程质量控制与检测结果的质量控制等方面阐述了蔬菜与水果农药残留检测中的质量控制措施。

蔬菜和水果农药残留检测目前是农产品质量安全风险监测工作的重要内容，承接该监测任务的检测机构肩负着极大的责任。农药残留检测是微量或痕量分析，一般采用高灵敏度的检测技术才能实现定量和定性分析要求。目前农药残留检测常用的仪器分析方法主要是色谱分析法和质谱分析法，这就客观上要求在检测分析过程中要有科学、严谨的质量控制措施来保证检测数据的准确、可靠和有效。质量控制是通过监视质量形成过程，消除所有阶段引起不合格或不满意效果的因素，以达到质量要求，贯穿于整个检测的前、中和后。

抽样过程的质量控制

蔬菜和水果农药残留的抽样检测是从生产地、市场和超市等场所取出产品的一部分作为其整体的代表性样品进行检测的一种方式。相对于其他食品而言，蔬菜水果的抽样检测是一种存在很大风险的检测。为了尽可能地降低这种“不准确”风险，保证所抽样品的代表性、有效性和完整性，必须对抽样人员、抽样时间、环境因素、抽样地点、抽样量与样本代表性等因素实施有效的质量控制。抽样前抽样人员必须是经过专业培训且有资质的业务人员，并熟悉所抽样品的相关知识，而制定的抽样计划及方案必须明确，如被抽样者（或单位），抽取样品名称，抽样时间、地点和人员，样品基数和抽取数，样品抽取方法。抽样时抽样人员应按抽样方案实施并认真做好记录，对样品在运输途中的防护负责，保证样品的完整性。

人员的质量控制

人员是在影响检测工作质量的诸多因素中最重要的因素，人员的技术素质、质量风险意识、法制和服务观念是保证检测质量的关键。而对人员的控制主要是通过培训、监督及考核等手段进行的。实验室结合当前的和预计的任务，安排人员定期接受具体的、内容完整的相关课程的培训或教育，并经考核合格后才可获准上岗。培训内容包括法律法规、有关标准或规范、检验检测方法原理、操作技能、标准操作作业规范、质量管理和控制要求、安全与防护知识、量值溯源和数据处理知识等。而人员的监督作为保障检测结果准确性、可靠性的重要手段之一，常常结合当前的检测活动，采用现场观察、记录或报告审核、面谈、模拟检测以及其他评价被监督人员表现的方法，对检测人员的技术能力进行连续监督。同时应注意检测人员的纵向交流和横向交流，进而提高本中心检测人员的检测能力水平和专业知识水平。

设施环境的质量控制

为了保证检测结果的准确性和有效性，实验室应根据相关检测标准方法、受检样品特性、仪器设备的要求及周围环境的影响等，配置相应的设施和对可能影响检测工作的环境因素进行有效的控制、记录，使设施和环境条件满足检测需要。实验室的设施条件主要包括电源、照明、通风、防尘与防护等；环境条件包括温度、湿度、噪声与振动等。检测人员应客观地记录检测过程中的环境条件及其变化，出现超标时，及时采取处理措施。如精密仪器室、天平室、留样室等关键区域应进行温湿度控制；实验室药品、试剂存放要保持通风良好，分类存放；存放标准物质、对照品的冰柜每日进行温度数据记录或监测。

仪器设备的质量控制

仪器设备是实验室开展检测工作必须具备的物质基础，其数量、性能应满足所开展检测工作的要求。实验室通过建立档案并统一编号，建立唯一性和使用状态标识，是管理仪器设备处于受控管理的有效措施。仪器设备的管理和操作由经过培训并考核授权的人员持证上岗。管理人员定期组织实施仪器设备的维护保养、功能性检查、期间核查及检定校准等活动，确保各项技术指标和功能满足检测需要，并做好相应的记录。

检测材料的质量控制

农药残留、违禁物检测所用的药品试剂及消耗性材料种类繁多、用量大，其质量优劣直接影响检测结果的准确度。因此，必须对实验室所用的试剂及消耗性材料进行质量控制。根据所开展的检测项目、分析方法要求和实际工作需要，筛选出对测定结果有较大影响的试剂和消耗性材料，按要求通过查验生产者资质及证书、包装与标示、保质期、产品外观质量等方式进行粗略的验收，必要时可通过对被测组份的干扰情况（测空白值）的分析进行验证。即将待验收试剂或消耗性材料作为样品按照标准方法进行检验，通过试剂空白或样品空白值的大小来衡量试剂和消耗性材料的质量。试剂和消耗性材料质量验收后，应认真填写质量验收记录。

标准物质的质量控制

标准物质是农药残留检测中定量分析的准绳，其质量控制的核心是保证标准物质的相对纯度和有效性。根据检测需要购买与所检测农药残留项目相对应的农药标准物质，选用的农药标准物质应在有效期内，其稳定性应满足整个检测的需要，并且必须是可溯源的。所使用的的标准物质均应贴有唯一性标识及量值溯源状态标识，严防超期限、超范围使用。标准物质应存放于干燥、清洁的专用橱柜内，避光保存，严防污染或损坏，保存条件应符合标准物质保存要求，专人管理。标准物质管理员不定期检查标准物质的状态、有效期及使用情况，并做好相关记录。必要时使用有证标准物质、实验室间比对、仪器间比对与人员间比对等试验方法以保持证准物质的可信度。

检测过程质量控制

蔬菜水果中农药残留检测作为一项以实验为基础的工作，一定要形成和完善客观全面的质量控制方法，从而使检测分析的全过程中都处于规范可控的状态，这样才能使检测结果客观、准确。在按规定的检测方法和作业指导书进行样品检测时，需通过空白对照试验、平行样品试验、标准样品对照试验、添加回收试验、阳性样品复测与质控样品分析等方法进行有效的检测过程质量控制。而控制整个检测过程的质量最有效的方法就是在检测过程中，插入阳性样品、质控样品、加标回收样品进行全过程处理检测，以此来监控整个操作过程的准确性。检测人员应在原始记录表上如实记录检测过程的分析测试情况及结果，字迹清楚，划改规范，保证记录的原始性、真实性、准确性和完整性。

记录的质量控制

检测工作记录能够为后续的分析和研究提供原始的数据，也能够为检测过程提供证明，必须具备可追溯性和可重复性。这就要求检测人员在检测工作中认真填写和记录各类活动的过程和数据，做到记录及时、真实、准确、规范、合理，内容完整，字迹清晰，能准确识别，需要修改的内容采用杠改形式。结果数据的处理一般按照GB/T 8170-2008标准的要求进行处理；对于检测结果无值或小于检出限的数据，应报出“未检出”。为确保相关信息和数据准确无误，需进行检测人、校准人、审核人的三级确认。实验室还应建立标识、收集、编目、存档、借阅、维护与清理记录的程序，按照制定的保存期限妥善保存记录。

检测报告的质量控制

农药残留的检测报告是针对于农药残留检测做出的样品测试报告。检测报告必须具备完整性、准确性，并能真实地反映检测结果的全部信息。检测报告格式要规范，内容全面准确，应包括必需的全部信息和客户委托书上列明的要求。检测报告形成后，应与抽样单（或委托单）、任务单（包括样品流转单）、原始记录（含谱图）一起形成副本，实行编制、审核、批准“三级”审核，确保检测报告信息与抽样单、任务单、原始记录内容的一致性。另外，检验报告的发送或领取应有记录。