厌氧平板膜生物反应器连续处理猪场废水研究

乔 玮,姜萌萌,Wandera S M,熊林鹏,任征然,董仁杰,3*



厌氧平板膜生物反应器连续处理猪场废水研究

乔 玮1,2,姜萌萌1,2,Wandera S M1,2,熊林鹏1,2,任征然1,2,董仁杰1,2,3*

(1.中国农业大学工学院,北京 100083；2.国家能源生物燃气高效制备及综合利用技术研发(试验)中心,北京 100083；3.中国农业大学烟台研究院,山东 烟台 264670)

本研究以实际猪场废水为原料,在中温(37±1)℃条件下利用浸没式平板膜生物反应器进行180d连续厌氧发酵试验,以水力停留时间5,3和 2d的梯度变化逐渐增加容积负荷,研究反应器运行性能,污泥比产甲烷活性,膜过滤特性和膜的清洗效果.试验结果表明,随水力停留时间的缩短,反应器的容积产沼气率分别达到0.68,1.03 和1.12L/(L·d),稳定运行期间出水的总挥发性脂肪酸分别为(169±41) mg/L,(15±3) mg/L 和(114±45) mg/L,以乙酸为主.反应器中厌氧污泥的乙酸比产甲烷活性测试表明,以2000mg/L的乙酸为基质,HRT 3d时具有最大比产甲烷活性1.127g-COD/ (g-VSS·d).本试验发生膜污染的周期约4个月.采用2%的柠檬酸浸泡3h,可以恢复膜的过滤性能.在较低通量下,反应器中7~32g/L的污泥浓度并不会明显的影响平板膜的过滤性能.本研究结果显示,厌氧膜生物反应器有处理猪场废水的可能性.

猪场废水；厌氧膜生物反应器；污泥比产甲烷活性；膜污染和清洗

随着养猪业的规模化与集约化发展,猪场废水产生量日益增多.据统计,2016年末我国生猪出栏量68502万头[1],按一头猪日产粪尿4.5kg计算,饲养半年产粪污共约5.6亿t.若采用水冲粪清理,按污水产生量为猪年产粪污的4倍计算,则每年猪场排出的粪污高达22亿t.猪场废水含高浓度有机物,悬浮物以及多种病原菌[2],不仅会对环境造成污染,也会对人畜健康造成不利影响[3].厌氧膜生物反应器(AnMBR)是一种新型的废水处理技术,通过膜的分离作用实现了固体停留时间(SRT)与水力停留时间(HRT)的分离,提高出水水质的同时截留了微生物,同时可除去一些病原微生物[4],生产清洁能源沼气等.膜生物反应器的研究已扩展到工业废水[5-6],城市污水[7],印染废水[8]等方面,对废水中有机物的去除效果较好,针对家庭废水及印染废水等的TCOD去除率达到90%以上[9-10],经膜处理后的废水出水水质好且利于后续处理[11].目前,对于膜反应器处理猪场废水的研究主要集中在中空纤维膜反应器[12-14],而对平板膜的研究报道较少.与中空纤维膜相比,厌氧环境下平板膜具有抗污染能力强,适用的污泥质量浓度较高等优点[15-16].本文利用浸没式平板膜生物反应器在中温,厌氧状态下处理猪场废水,设计不同的运行HRT,研究其长期连续运行性能与膜分离性能,并分析不同HRT下AnMBR中的厌氧微生物比产甲烷活性,为平板膜厌氧反应器处理养殖场废水提供研究基础.

1 材料与方法

1.1 试验材料与装置

猪场废水取自北京市顺义区某种猪场,为避免大颗粒堵塞管路和损伤膜面,将其过40目筛后使用,处理后的猪场废水储存在4℃条件下;接种污泥取自该养殖场正常运行的中温猪粪厌氧发酵罐的新鲜出料,过筛后使用.猪场废水与接种污泥性质如表1所示.

表1 猪场废水与接种污泥的基本性质

注:“/”为未测试.TS:总固体含量;VS:挥发性固体含量;SS:悬浮固体;VSS:挥发性悬浮固体; TCOD:总化学需氧量.

试验所用装置如图1所示.AnMBR主要由平板膜分离组件和循环泵组成,总容积为13L,有效容积为8L,发酵温度为(37±1)℃.所用膜产自日本久保田公司,膜的平均孔径为0.2µm,膜材质为氯化聚乙烯,膜面积为0.116m2.本研究中所用的膜在进行本试验前已用作处理猪场废水使用3个月,期间未发生膜污染.试验设计如表2所示,试验共运行180d,设置由 5,3和2d共3个逐级缩短的水力停留时间,逐渐增加反应器有机负荷,采用恒压变通量的方式进行试验.

图1 厌氧膜生物反应器试验装置

1进料泵; 2 定时器; 3 空气泵; 4 湿式气体流量计; 5 负压计; 6,7 出料泵; 8 中温循环水箱; 9 低温循环水箱; 10 温度计; 11 搅拌电机

AnMBR运行过程如下:由进料泵(申辰BT100N蠕动泵)定时将储料罐中的废水泵入膜反应器中.厌氧发酵产生的沼气一部分通过湿式气体流量计排出,另一部分通过气泵抽吸回流至反应器底部曝气管,对膜面进行冲刷,同时混匀发酵液,气泵的流量为5~6L/min.平板膜上方有透过液出水口,通过出料泵(申辰BT100N蠕动泵)将膜过滤的透过液抽出.由负压计(ESMPS数显压力变送器)监测跨膜压差(TMP).通过反应器下面的出料口排出污泥.在反应器上部设有温度计(8400探针式温度计)监测反应器内部的温度.反应器有水浴夹层,通过恒温循环水箱(国华HH-60)对反应器进行恒温控制.

表2 试验设计

注:反应器出泥指没经过膜过滤直接排出反应器的发酵液;HRT:水力停留时间;OLR:有机负荷;SRT:固体停留时间.

1.2 分析和测定方法

1.2.1 化学分析方法 TS,VS的测定采用重量法[17], pH值用Mettler-Toledo pH计测定,COD采用重铬酸钾法[18],氨氮采用水杨酸-次氯酸盐光度法[19],碱度采用滴定法[20],沼气产量由湿式气体流量计读数变化得出,沼气成分(CH4与CO2)由岛津GC-8A气象色谱仪检测,检测条件:载气(氢气)分压0.38MPa,流速为20~30mL/min,进样口,柱温,检测器(FID)温度分别为120℃,50℃和120℃,测样体积0.5mL,测样时间4min.挥发性有机酸(VFAs)用岛津GC-2010Plus 检测,检测条件:载气(氮气)分压为0.4MPa,氢气流速20~30mL/min,进样口,柱温及检测器(FID)温度设置分别为230℃,60℃和250℃,进样体积为2 μL.

HRT和SRT的计算如(1),(2)式所示:

式中:为反应器有效容积,L;Δ1为每日进料量,L/d;为反应器内的SS浓度,g/L;Δ2为每日排出系统的污泥体积,L/d.

1.2.2 膜反应器污泥比产甲烷活性(SMA)测试 在每个HRT后期取发酵液进行试验.按文献[21]中的方法配制由大量元素与微量元素组成的营养液,采用批次试验进行污泥的比产甲烷活性测试.试验方法是向每个120mL的血清瓶中加入90mL的营养液并预热至发酵温度,加入10g新鲜的反应器出料污泥,再加入一定量的乙酸钠溶液使瓶中形成2000mg/L的乙酸浓度,并设置空白对照组(即0mg/L的乙酸浓度),每个浓度做2个平行,在进行结果计算时直接减去空白对照组的甲烷产生量.向发酵瓶内充入足量N2,排出溶液中的溶解氧,盖上瓶塞,并用铝盖压紧,标号后置于水浴箱中.根据产气量每1~3d使用玻璃注射器测沼气日产量,沼气成分测试方法与1.2.1所述相同.

比产甲烷活性计算采用Wandera等[22]研究中所用的方法,计算公式如式(3)所示:

式中:(CH4)为累积产甲烷量,mL;V为血清瓶中添加的污泥量,L;为COD与甲烷产量的转化系数, 350mL/g-COD;VSS为所用污泥的悬浮性挥发固体含量,g/L;为时间,d.

1.2.3 膜清洗方法 依次采用清水清洗,0.1%的次氯酸钠浸泡15h并测试跨膜压差,2%的柠檬酸浸泡0.5,3h后测试跨膜压差,并与使用前新膜的跨膜压差作比较.

试验数据采用Microsoft Excel 2010和Origin86进行处理和分析.

2 结果与讨论

2.1 原料性质分析

由表1可以看出,本研究中猪场废水TS在3个HRT分别为(7.7±1.2)g/L,(6.8±1.2)g/L和(5.4±1.1) g/L,较不稳定,主要与不同季节取料以及养猪场冲洗等原因有关.本研究中猪场废水的TCOD为16.0g/L左右,与文献[23-25]中1~15g/L的范围接近.TS,VS与TCOD的关系分别如图2a和2b所示,依据实际所测的值,每4~6个为一组取平均值作图并舍去差别较大的点,由图可见,单位TS或VS的猪场废水中有机质含量比较丰富.

2.2 反应器性能与稳定性

2.2.1 HRT对产气性能和有机物去除率的影响 连续试验数据见图3,并对其中一些指标在表3中进行了总结.HRT 5d (SRT 90d)为启动期,从图3a可看出,该阶段由于排泥量少,微生物被截留在反应器中,随着实验的进行,容积产沼气率由0.22逐渐增加到1.12L/(L·d).在HRT 3d (SRT 54d),容积产气率经历了降低-升高-稳定3个阶段,由1.2L/(L·d)下降到0.94L/(L·d),又增加至1.33L/(L·d).HRT改变初期导致有机负荷由0.9增加到1.4g-VS/(L·d),且该阶段进行了膜的清洗工作,系统呈现不稳定状态,影响产气效果,之后因所用原料TS与前期相比较低,加入猪粪调节时导致进料的TCOD比整个运行过程中平均进料TCOD高40% (图3c),使得90~105d左右时容积产沼气率增加,之后经过20d左右的运行,容积产沼气率逐渐稳定,整个HRT 3d的容积产沼气率为(1.03±0.19) L/(L·d).HRT 2d (SRT 16d),有机负荷与HRT 3d的1.4gVS/(L·d)相比,只提高了0.3gVS/(L·d),容积产沼气率基本在(1.12±0.18) L/(L·d).整个运行过程中气体成分中CH4含量约73%~80%,CO2含量约为19%~26% (图3b).膜出水pH值为8.1左右;因本试验未进行脱氮处理,因而进出料氨氮指标差别不大 (图3d),膜出水的氨氮与进料氨氮的比值基本保持在1.0左右.

本研究中膜出水的TCOD基本保持在0.5~ 3.0g/L之间.各HRT(SRT³16d)下TCOD去除率分别为81.4%,83.5%和75.4%,HRT 3d的TCOD降解效果较好.闫立龙等[26]采用UASB处理猪场废水时,在2.76~5.52kgCOD/(m3·d)的负荷下得到了69.4%~ 82.4%的TCOD去除率.Hu等[9]研究AnMBR处理人工合成废水,将HRT缩短到3h,COD去除率仍在90%以上.另外,在膜生物反应器对市政废水,家庭废水以及其他猪场废水等研究中,均得到了大于90%的TCOD去除率[10].

图3 连续试验在不同HRT下的运行情况

表3 连续试验在不同HRT下的运行性能

2.2.2 HRT对系统缓冲性能的影响 由图3e和表3可看出,在3个HRT条件下,膜透过液的VFA均低于500mg/L,这与Padmasiri等[27]研究外置膜反应器处理猪场废水时以1~2gVS/(L·d)的负荷运行所得结果相近.本研究中各阶段的总VFA分别为(169±41), (15±3)和(114±45)mg/L.乙酸浓度分别为(60±21), (11±4)和(86±20)mg/L,丙酸浓度分别为(56±10), (0±0),(0±0)mg/L.文献[28-29]提到,反应器中发酵液的总挥发性有机酸与总碱度的比值(TVFA/TA)可较好地反映厌氧发酵系统的稳定性以及缓冲能力,当TVFA/TA小于0.4时,发酵系统性能稳定.由图4可看出,本研究中发酵液的TVFA/TA比值小于0.3,在HRT 3d后期,TVFA/TA比值小于0.01,发酵液pH值为7.5左右,结合VFAs中乙酸为主,丙酸次之且浓度保持在低水平,指示系统处于稳定状态.

图4 AnMBR中发酵液TVFA/TA以及pH值

2.3 污泥比产甲烷活性的变化规律

污泥的比产甲烷活性可反映污泥具有的去除COD以及生成甲烷的潜力,是反映污泥品质的一项重要参数[30].在 2000mg/L的乙酸浓度下,AnMBR在3个HRT的SMA分别为(0.37±0.01),(0.64±0.03)和(0.57±0.02) g-COD/(g-VSS·d),比李蕾等[31]的研究中SMA值高,与Regueiro等[32]研究得到的SMA值相近.HRT 3d时的SMA值与其他两个HRT相比较大,结合图5中HRT 3d污泥的产甲烷水平也较高,与该阶段稳定的运行性能相对应.据报道,厌氧发酵过程中酸和氨的积累会导致SMA的降低[31],本研究中各阶段的氨氮浓度基本保持在0.6~1.0g/L,在HRT 3d时稳定阶段的VFA为(15±3) mg/L,而HRT 5d和2d时VFA较高(表3),VFA变化可能是导致SMA差异的原因之一.

图5 不同HRT下污泥的产甲烷曲线

2.4 膜过滤性能及膜清洗

膜污染是制约膜反应器实际应用的主要问题[10,25],通过试验过程中对跨膜压差的检测可初步判断膜污染的发生.本试验初步研究了浸没式平板膜对猪场废水进行厌氧处理时的膜过滤特性及发生跨膜压差升高时的膜清洗.

2.4.1 膜过滤性能分析 平板膜在进行本试验前已用来处理猪场废水3个月,采用HRT 10d进行厌氧发酵,膜通量为3.5L/(m2∙h),采用少排泥的方式进行(每3d取50mL污泥进行化学分析),运行期间反应器中污泥浓度最高达到32g/L,未发生膜污染且膜的渗透性能较稳定.试验前后各HRT下膜通量,跨膜压差(TMP)变化,污泥浓度和渗透性如图6所示,渗透性为膜通量与跨膜压差的比值.试验所用猪场废水悬浮物较高(约5.6g/L),采用较小的膜通量进行试验,分别设定为0.8,1.0和1.2L/(m2∙h).

HRT 5d运行的91~136d,反应器内的污泥浓度由约20g/L增加至30g/L左右,跨膜压差和膜的渗透性变化很小.HRT 3d开始运行后的137d,跨膜压差由6.0kPa增加到6.7kPa,说明可能有膜污染发生,之后15d快速增加到19.0kPa,日增长率约为0.8kPa/d.同时膜渗透性由0.16降低到0.04,之后进行了膜清洗.在第153d时膜清洗结束,并恢复反应器运行,在210d左右由于意外(曝气泵问题导致膜抽吸过程中未曝气)导致膜面形成泥饼层污染,之后进行了清洗,并使用新膜继续进行实验.HRT 2d时反应器内污泥浓度较恒定,至今未发生膜污染.

膜通量在0~3.5L/(m2∙h)之间时,就反应器内污泥浓度来说,7~32g/L的固体含量并不会显著影响膜的渗透性.有研究报道,在8~15g/L的污泥浓度条件下,为控制膜污染,平板膜比纤维膜更适于较高的污泥浓度[15,33].

图6 运行过程中跨膜压差及出料污泥浓度变化

2.4.2 膜清洗 与使用前新膜的跨膜压差相比较,清洗后不同膜通量下的跨膜压差变化如图7所示.经0.1%的次氯酸钠浸泡过15h的平板膜在通量设定为2L/(m2∙h)时测定跨膜压差仍为19kPa,因而未进行通量增大后的测试.经柠檬酸浸泡3h后跨膜压差测试与使用前基本相同,说明膜恢复了过滤性能.有研究报道,采用0.1%的草酸与1%的次氯酸钠组合清洗污泥浓缩工艺中发生膜污染的平板膜效果较好[34],另有采用管式膜处理豆制品废水的研究报道,使用清水反冲洗+次氯酸钠浸泡+盐酸浸泡相结合的方式处理被污染的膜效果好,膜通量可以恢复约90%[35].由此可见,在膜处理污水研究中,发生膜污染的清洗以氧化剂与酸洗结合效果较好,氧化剂次氯酸钠主要针对有机物的去除,柠檬酸针对无机物,本研究中柠檬酸清洗效果显著,说明导致膜污染的因素主要是长期浸泡在猪粪废水中导致的无机物附着.

图7 柠檬酸清洗跨膜压差变化与新膜的比较

3 结论

以猪场废水为原料,利用浸没式厌氧膜生物反应器连续处理猪场废水180d研究其处理性能.随HRT以5,3和2d梯度缩短,容积产沼气率由0.68L/(L∙d)逐渐增加到1.12L/(L∙d),TCOD去除率达75%以上,系统稳定性和承受较高负荷的能力较好.反应器内污泥的比乙酸产甲烷活性较高,为0.37~0.64g-COD/(g-VSS∙d).在较低膜通量下,反应器中7~32g/L的固体含量不会显著影响膜的透过性,2%的柠檬酸清洗可恢复膜的过滤性能,导致膜污染的因素主要为无机物.因此浸没式平板膜有应用于猪场废水连续处理的可能性.

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Continuous methane fermentation of swine wastewater using a flat sheet membrane bio-reactor.

QIAO Wei1,2, JIANG Meng-meng1,2, Wandera S M1,2, XIONG Lin-peng1,2, REN Zheng-ran1,2, DONG Ren-jie1,2,3*

(1.College of Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083, China；2.R&D Center for Efficient Production and Comprehensive Utilization of Biobased Gaseous Fuels, Energy Authority, National Development and Reform Committee (BGFeuls) Beijing 100083, China；3.Institute of Yantai, China Agricultural University, Yantai 264670, China)., 2018,38(12)：4502~4508

A 180-days¢continuous experiment with anaerobic membrane reactor (AnMBR) were carried out to treat swine wastewater at mesophilic condition. The organic loading rate (OLR) was increased by shortening the hydraulic retention time (HRT) stepwise through 5, 3 and 2 days. The gas production and performance of AnMBR, specific methanogenic activity (SMA) at different HRTs of the membrane reactor and performance of membrane filtration was studied in this research. With the shortening of HRTs, gas production rate increased from 0.68 to 1.03 and 1.12L/(L·d). While the TVFA of permeate was less than 500mg/L at the whole operation, which was (169±41) mg/L, (15±3) mg/L and (114±45) mg/L, respectively. Acetate was the main part. The best specific methanogenesis was got at HRT 3days whose value was 1.127g-COD/(g-VSS·d) at 2000mg/L acetate acid concentration. A cycle of membrane fouling was about 4months. The membrane filtration was then recovered by soaking the membrane sheet with 2% citric acid for 3hours. Under the lower flux, the sludge concentration of 7~32g/L in the reactor did not significantly affect the filtration performance of the flat-sheet membrane.

swine wastewater；anaerobic membrane bioreactor；specific methanogenesis activity；membrane fouling and cleaning

X713

A

1000-6923(2018)12-4502-07

乔 玮(1979-),男,内蒙古赤峰人,副教授,博士,主要研究方向为废水和废弃物的厌氧生物处理.发表论文30余篇.

2018-05-03

“十三五”国家重点研发计划课题(2016YFD0501403);国家自然科学基金资助项目(51778616);北京市科技计划课题(D1611000016003, D1611000016001)

* 责任作者, 教授, rjdong@cau.edu.cn