火焰原子吸收光谱法测高纯硝酸钾中微量钠

石建民

青海盐湖硝酸盐业股份有限公司，青海格尔木 816099

在众多微量元素测量方法中，采用火焰原子吸收光谱法进行硝酸钾中的微量钠浓度的测算，得到的结果具有一定的稳定性和精确性。实践证明运用这一方法进行微量元素的测量较好的选择。对硝酸中催化剂采用光谱法进行微量钠的计算，需要参照相应的标准方法，避免偏差，将测量相对误差控制在一定范围内。

1 试验方法

作为无机化工产品的重要原料，硝酸钾常常用在饲料添加剂、食品添加剂、光学玻璃等领域。在高端玻璃制品中，国内外市场对品质的要求不断提高使玻璃制备产业专业技术迅速发展。例如，对于玻璃专用的硝酸钾的品质，国内外市场均提出了很高的要求[1]。

由于光学玻璃中玻璃接触表面需要进行离子交换，使得通道在发生交换反应的时候，容易将附属在其中的溶剂化解在硝酸钾中，这时需要将钠与离子进行交换，保证交通频道交通通道不会被阻塞。如果发生了阻塞，聚集到一定浓度的时候，离子交换被抑制，导致硝酸钾盐失去了活性，那么就会造成高端玻璃产品的质量发生缺陷。仪器工作条件及精密度试验如表1、2所示。

表1 仪器工作条件

表2 精密度试验

因此，采用适当的方法对微量钠进行测定，并且控制好硝酸钾产品中的钠含量，是非常重要的。目前市场上使用硝酸钾以及光学玻璃测定方法，运用在钠检测中是较为常见的，即便是硝酸钾中的钠质量分数，每克检测方法依然可以参照相应的试剂加入量，进行硝酸钾中钠的测量，例如，火焰原子吸收光谱法，就是利用火焰发光后产生的光谱进行氯化钾中钠的测量，在检测中，低含量的钠往往对测氧条件有较高的要求。

火焰原子吸收光谱法的测定一般包含一定的曲线和标准。在考察了标准加入法测定硝酸钾中之后，对微量钠的测样条件的设定进行优化，标准加入法一般是要求补偿样品，基体中物理和化学干扰，能够得到自动补偿，在保证测试的灵敏度的前提下，机体含量也能基本保持相同。回收试验结果如表3所示。

表3 回收试验（n=5)

在这一体系中，值得注意的是，硝酸钾溶液作用于电离过程中，不必考虑电力干扰或者是消电离剂的加入问题，因为测量机体本身具有消电离作用。

2 实验部分

2.1 仪器和控制

通过某项目中使用的催化剂，以硝酸钾钠总含量的测试为例。实验中可以看到，通过火焰原子吸收光谱法，对于甲醇中的微量钠进行测试，可以得到微量钾钠的含量，为项目催化剂保护研究提供借鉴。

2.2 仪器和试剂

原子吸附仪使用的是德国产的仪器，实验用水为超纯水储备的钾和钠的溶液剂量大约是1000UG/mL。按照国家标准，对于钠标准储备液进行了稀释，得到了标准溶液。

3 结果和讨论

按照仪器工作条件进行空白试验，将各个元素的含量加以测试。标准溶液配制，将钾钠的质量容量溶度分别设置为0.05～0.25UG/mL之间，设置了5档。经过使用火焰原子吸收光谱法进行的实验，发现原子光谱仪进行自动火焰优化的时候，流量可以设定为一定的数值，此时燃烧头的高度为8mm左右，空气通过量均为449L/min。乙炔的流量为90L/m3空气的流量为450L/m3，燃烧头的高度分别具有较高的灵敏度，且测定钠含量的时候，空气自动火焰得到了优化。

对标准曲线的线性范围，应在优化的条件下设定回归范围。假的线性回归范围为Y=0.0002X+16.33，浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，实行线性回归。回归范围设置的0～0.2UG/mL，微量钠的检出，分别设定为标准溶液，鉴定后得到了原子吸收仪的优化结果。

作为一种重要的化工元素，硝酸钾作用在玻璃金属加工食品化工中，当前高纯度硝酸钾需要将钠进行提炼，以保证各个领域的主要原料能够得到很好的运用。

目前国内大多数硝酸钾企业，只能生产一定级别的产品。例如光学玻璃用品，高端玻璃还主要依赖于进口。这是由于我国进行光学玻璃专用硝酸钾的钠测量的。在精度上，与国际水平还存在一定的差距。如何进行高纯度硝酸钾中微量杂质元素的测量和精度保持，并保持精准性，是需要研究的课题。采用火焰原子吸收光谱法，相对电感耦合等离子体原子发射光谱法等，具有成本低、运用简单的优势。

在进行实验的时候，选用的仪器可以利用全自动火焰石墨炉原子吸收分光光度计。该仪器主要由微机进行控制和操作，可以对石墨炉和火焰进行灵活的选配。仪器具有方便安全的火焰系统、光学机械设系统，利用石墨炉进行温控选择背景扣除，将工作站提供的各项功能加以灵活运用，实现精确测定的自动化的追求目的。火焰光度计是将发射光谱作为工作原理的一种仪器，其主要作用在于分析，对于气体光学光电转换等可以进行检测和记录。火焰光度计主要可以检测土壤中的微量元素、玻璃样品中的微量元素，包括硝酸盐中的各种钠和钾含量。

此时采用发射光谱进行光学和光电转换的分析，对于雾化器是氧喷入火焰，激光发光中待测元素含量进行测量。在火焰光度计进行工作的时候，火焰是黄色的，这是由于是钠离子，钠原子外层进行了火焰的热能吸收，当其中产生的电子受机能处于正常状态时，则会释放能量。这种能量的表征就是钠原子所特有的波长的光谱呈黄色，利用火焰的热能，将物质中钠元素的含量高低进行检测，判断光谱能量强弱，就能得到元素的激光，发射的能量，这就是火焰光度计的工作原理。

进行火焰光度分析的时候，可以使用雾化器进行交融，溶胶导入后在火焰中被激发的时候，待测元素由于热力解产生了光谱，火焰的湿度此时较低，通过光电系统进行测量，进行分解之后，得到的光谱是激发出的少数元素的测量结果。火焰光度计是用于钠等元素的测定，使用火焰原子吸收光谱法，对于溶液中的钠离子含量进行测量的时候，在稀释时需要保持酸性环境，防止金属离子在加入硝酸或盐酸之后出现沉淀，可以在测定时尽可能使用体积具有一定数量的硝酸溶液作为介质，以此提高仪器的使用寿命和稳定性。在进行物理化学性质和较高的经济价值的分析时，能够得到较为精确的参数。

4 结语

在多种元素的测定方法中，火焰光度计的使用是较多的，现已广泛用于石油、轻工、冶金、地质等多个领域中。使用原子吸收光谱仪进行元素的测定，收到的效果令人满意，具有测量灵敏、准确、简便的优点。汞、砷、锡、碲、锑、锗、铅、硒等在火焰原子吸收光谱法中均可测到，数量级可以达到10～9g/mL，而石墨炉原子吸收法则可达到10～13g/mL数量级。