乙酰丙酮与酚试剂分光光度法测定空气中甲醛的比较研究
2018-12-15郑洁
郑洁
摘要:甲醛是一种具有破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,甲醛会对人的呼吸道以及内脏造成损伤,会在一定程度上麻醉人的神经中枢,严重时可能会引起人的肝昏迷,肺水肿等现象出现。对空气当中的甲醛进行乙酰丙酮和酚试剂分光光度方法的测定比较,直接分析这两种方法对甲醛的影响,对两种测试甲醛的方法进行比较研究,然后再通过测定结果来对甲醛的含量进行比较,从结果中得出结论。
关键词:乙酰丙酮;酚试剂;分光光度法;甲醛
甲醛是空气中污染物质的代表之一。伴随着人们的生活水平逐渐提高,房屋装修中建筑材料和装饰建材逐渐进入人们的家庭当中,装修材料和家具等织品都富含有甲醛的成分。甲醛已经被世界卫生组织定义为可致癌物质。甲醛对环境的污染现目前已经得到人们的重视,越来越多的甲醛测试实验逐渐开展,怎样去选择一种既经济,快捷,又操作简单的测定甲醛方法在当下已经显得尤为重要。本文主要以乙酰丙酮和酚试剂分光光度法来进行甲醛测定的分析。
一、甲醛测定方法选择
根据我国室内空气质量标准选择乙酰丙酮分光光度法、酚试剂比色法等作为甲醛测定方法。其中乙酰丙酮分光光度法是因为最低检测出甲醛浓度大于国家标准值,所以这个方式只能适用于室内甲醛浓度大于0.5mg/m3的甲醛场合。在实际生活当中甲醛的测试大多都是大于0.5mg/m3的情况都是出现在新家具进入室内,所以这种测定方式不太适合作为甲醛测试首选。
(一)乙酰丙酮分光光度法
乙酰丙酮分光光度法是作为国家的相关标准而出台的,这种方法对于甲醛的检出量以及甲醛的测定方法做出了相关的规定。这种方法的工作原理主要是甲醛和乙酰丙酮在过量的铵盐存在下,pH为5.3-7.0的酸碱度之下,在一定程度上能够通过反应生成3.3-乙酰基,二氢吡啶二碳化合物等,其颜色是为黄,并在吸光度和甲醛浓度成正比的同时,通过分光光度法于波长416nm下进行相应的具体测量,再使用标准曲线法来进行相关定量分析。日光照射能使甲醛氧化,因此在实验的过程中,对于样品的储存必须避免高温照射,避免潮湿气流,尽快对其进行检测,在实际检测的过程中要尽量的保证样品的检验条件是一样的,这样能够在某种程度上确保实验结果的准确性。
乙酰丙酮法测定甲醛要点。该方法要先将气体吸入容器当中,再移入20ml蒸馏水与4ml乙酰丙酮溶液,让其作为大气采取吸收液。在一定程度上去调节大气采样器,使用大气采样器必须为0.5L/min的流量容器。还要用水稀释甲醛储备溶液至浓度大致为5mg/L的甲醛工作溶液。通过取量8支10ml比色管,进行分别移取5mg/L甲醛的工作溶液0.0ml,0.10ml,0.20ml,0.30ml,0.40ml,0.60ml,1.00ml,2.00ml与乙酰丙酮溶液,在80℃到90℃的水温当中水浴加热,冷却4分钟,在波长416nm处以蒸馏水为空白,测定其吸光度。
(二)酚试剂分光光度法
酚试剂分光光度法是利用酚试剂和甲醛的反应来生成嗪,在酸性的基础上和高铁离子所存在的条件下,酚试剂和嗪氧化物反应所生成的蓝绿色化合物,其颜色的深浅能够判定其波长大约为640nm下的比色定量。酚试剂分光光度法的快捷灵活度相较于其他测试方法其适用价值是相对较高的,但是在一定程度上根据吸收液的不稳定需要容器来进行保护,并且在测定过程当中会因为空气中的二氧化碳而受到影响,这种情况的出现可以先将气体样品保存在硫酸锰滤纸过滤器当中。酚试剂分光光法在某种程度上也是具有经济实惠,操作简单等诸多特点,但是酚试剂法要是用剧毒的酚试剂,在某种层面上也是非常容易受到环境的影响而出现二次污染的,且酚试剂的价格相对于乙酰丙酮实际要贵些。相关研究对酚试剂法测定时进行方法的优化,在室内空气测定中,使用20分钟采样所得结果值所代替的30分钟采样结果,要按照最大吸收波长640nm进行相应的测量,在配置显色剂硫酸铁铵溶液时要加入10ml的盐酸,在20C°到35C°下进行显色25分钟,进行室内甲醛的检出限和下限测定。
酚试剂法测定甲醛测定要点。吸收液:在进行甲醛测定过程中对于吸收液的取量大约为原液的5ml,再加入95ml的水,在实际进行甲醛测定时现场进行配备吸收液。1%的硫酸铁铵溶液:量取1g硫酸铁铵,使用0.1mo1/L的盐酸溶解,这个做法能够稀释到100ml左右。5mo1/L的硫酸溶液:量取28ml的浓硫酸缓慢的加入到水当中,当水冷却之后,用水进行稀释到1000ml。大型的气泡采样管:其出气口的直径必须要1nm,出气口到管底的距离必须要等于或者小于5nm。恒流采样器:这个采样器的流量范围大约在0到1L/min之间,其流量的稳定是可调整的。
二、酚试剂法和乙酰丙酮法的结果和相关讨论
(一)乙酰丙酮法与酚试剂法的显色时间分析
通过实验,乙酰丙酮法在25C°条件下,大约经过了150分钟才显色完成,且在150分钟以后的吸光值变化趋于稳定;但是该方法在85C°到95C°水温条件下2分钟就会显色完成,所以选用水浴加热。
分析表明,酚试剂法在室温25C°下,10分钟就会显色完全,在10到50分钟之内其吸光度的变化是相对稳定的,所以这个实验的显色时间为20分钟到30分钟之间。
(二)乙酰丙酮法与酚试剂法的精密度
在甲醛含量当中其分别是0.95mg/L与1.15mg/L之间,其平行测定的次数为5次,乙酰丙酮法与酚试剂法在相对标准偏差分别是4.5%與3.1%左右。
(三)乙酰丙酮法与酚试剂法的准确度
对甲醛含量大约为0.4mg/L与1.0mg/L的试样,充分利用回收率法来对乙酰丙酮法与酚试剂法的测定甲醛的标准度来进行相应的评价测定。通过评价测定加标回收率的结果分别是97.9±18.3%和115.8±13.1%。
(四)乙酰丙酮法与酚试剂法分别对空气中甲醛的测定
用以上两种方法分别对某空气中甲醛进行测定,实验结果如下,结果相近,基本一致。
三、结语
根据对乙酰丙酮与酚试剂分光光度法进行相应的测定甲醛进行对比研究,这两种方法都具有操作仪器的价格便宜,操作简单等诸多特点。这两种测定方法在一定程度上都能够对空气中甲醛进行精确的测量。从上数图中可以看出其测定的线性较为稳定,精密度和准确度也是良好的,对室内空气甲醛测定结果也几乎一致。
总而言之,乙酰丙酮甲醛测定方法显色较为稳定,线性关系较好,适合测定较高浓度的甲醛;酚试剂甲醛测定方法操作简单,灵敏度较高,显色稳定,适合测定浓度较低的甲醛。
参考文献:
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