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光电耦合器封装用环氧塑封料的制备

2018-12-14段杨杨李兰侠蒋小娟刘红杰成兴明范丹丹

电子工业专用设备 2018年5期
关键词:钛白粉挤出机固化剂

段杨杨,谭 伟,李兰侠,蒋小娟,刘红杰,成兴明,范丹丹

(江苏华海诚科新材料股份有限公司,江苏 连云港 222000)

光电耦合器是以光为媒介传输电信号的一种电-光-电转换器件,通过光信号之间的传递来实现输入与输出之间的电隔离的器件[1]。光电耦合器包括发光二极管和光敏三极管,用环氧模塑料将发光二极管和光敏三极管包封,起到支撑和保护的作用[2]。因此环氧塑封料的性能,直接决定光电耦合器的可靠性和使用寿命。因此,光电耦合器用封装材料对传统的环氧树脂组合物提出了更高要求。其对环氧树脂组合物的要求:

(1)封装后的环氧树脂组合物能有效隔离外界光进入到内部导光透明硅树脂,减少外界光对内部器件的干扰;

(2)环氧树脂组合物封装外壳对内部发光源的发射光在硅树脂中传输时对其吸收少,减少内部发射光的损失;

(3)环氧树脂组合物封装外壳外观良好,无开裂、无气孔;

(4)环氧树脂组合物封装外壳耐磨性好,在后固化及检测过程中不易产生划痕。

这就要求光电耦合器封装用环氧模塑料除具备普通环氧模塑料的性能外,还要具有反射吸收外界光的特性。但反射吸收光特性又不能太好,以避免对内部发光源发射的光损耗过大,这就要求反光填料的含量控制在合适的量。本文通过改变溴化环氧树脂、线性酚醛树脂、咪唑固化剂和钛白粉的含量,设计正交实验[3],并对制得的环氧模塑料进行分析测试,制得了适用于光电耦合器封装的环氧模塑料。

1 实验

1.1 原料

邻甲酚醛环氧树脂,CYDCN-200,巴陵石化;溴化环氧树脂,JEB-400,江山江环化学工业有限公司;线性酚醛树脂,ZHF-A2,连云港中和科技;硅微粉,FS180A,华威硅微粉厂;钛白粉,R818,裕兴钛白粉;咪唑固化剂,2MZ,广州川井电子材料有限公司;偶联剂,KH560,连云港海纳科技有限公司;硬脂酸,上海制皂。

1.2 环氧模塑料的制备

将邻甲酚醛环氧树脂、溴化环氧树脂、线性酚醛树脂、钛白粉、硅微粉、咪唑固化剂、硬脂酸和偶联剂按比例加入高速混合机搅拌10 min,然后经双螺杆挤出机挤出-冷却-造粒,经1.5 mm孔径过筛,平板硫化机模压,175℃固化90 s,175℃后固化4 h。

1.3 性能测试

按SJ/T 11197-1999环氧模塑料的第5.3条凝胶化时间进行测定凝胶化时间 (s);按SJ/T 11197-1999环氧模塑料的第5.2条螺旋流动长度进行测定流动距离(cm);按SJ/T 11197-1999环氧模塑料的第5.6条线膨胀系数及玻璃化转变温度测定玻璃化转变温度(Tg);按SJ/T 11197-1999环氧模塑料的第5.8条体积电阻率测定体积电阻率值;按SJ/T 11197-1999环氧模塑料的第5.11条吸水率测定吸水率值;用UV probe测定其波长在940 nm处的反射率。

2 结果与讨论

2.1 探索性实验配方及工艺研究

第一次探索性实验配方(质量分数):邻甲酚醛环氧树脂15.0;溴化环氧树脂1.8;线性酚醛树脂7.0;咪唑固化剂0.15;钛白粉5.0;硅微粉60.0;偶联剂0.5;硬脂酸0.6。通过探索挤出条件发现,挤出机温度设定在95~105℃,随机取样测定环氧模塑料胶化时间其均一性最好。这是由于线性酚醛树脂的融化温度在90℃,挤出机温度必须在95℃以上才能保证树脂完全融化与其他材料完全糅合得到反应性均匀的环氧模塑料。同时,挤出机温度不能太高,防止反应过快,过早在挤出机机桶固化。

2.2 配方优化

采用正交实验法进行配方优化。确定了4个因素,即溴化环氧树脂、线性酚醛树脂、咪唑固化剂和钛白粉,每个因素确定3个水平来进行正交实验,溴化环氧树脂 (单位质量分数,下同)4.0,3.0,2.0; 线 性 酚 醛 树 脂 4,6,8; 钛 白 粉22,15,8;咪唑固化剂 0.20,0.15,0.10。选择四因素三水平正交表,即L9(34),正交实验配方如表1所示。

采用直观分析法,即计算每个水平取得的指标平均值进行比较,找出每个因素最佳水平,几个因素最佳水平组合起来即为最佳配方。通过分析得到两个较优配方,如表2所示。

表1 正交实验配方表

表2 较优配方及改进配方表

2.3 优化配方

根据正交实验分析结果,对得到的较优配方进行实验验证及改进,改进配方命名为配方10。其配方单见表2,性能测试结果见表3。从表3中的性能测试结果可以看出,较优配方1和较优2的线膨胀系数、吸水率和反射率均有较大差异。对较优配方2进行改进,将钛白粉含量降为15,其他材料组分不变,结果线膨胀系数、吸水率及反射率具有明显下降。

表3 较优配方及改进配方性能测试结果

3 客户验证

我们将较优配方1、较优配方2和配方10都送到客户端封装光电耦合器,其测试结果如表4所示。

表4 客户端实验结果

综合正交实验结果和客户端实验,认为配方10的综合性最好。除满足客户端封装需求外,综合考虑表3各配方的性能测试,配方10具有较低的线膨胀系数和较低的吸水率,用于光电耦合器的封装可靠性和使用寿命更有优势。

4 结 论

通过实验,获得了光电耦合器封装用环氧模塑料较好的制备工艺,确定了更优的制备工艺参数。原材料一次混合,挤出机温度设定在95~105℃。通过正交实验设计及结果分析,获得了光电耦合器用环氧模塑料的更优配方,进一步实验验证该配方,制得环氧模塑料性能优良,适用于光电耦合器封装。

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