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探究化学检测结果质量控制的影响因素及应对策略

2018-12-06袁晓丽袁晶单海娣

商品与质量 2018年50期
关键词:准确度仪器设备仪器

袁晓丽 袁晶 单海娣

河南省计量科学研究院 河南郑州 450000

在社会发展、工业进步的情况下,化学实验的利用频率越来越高,而在化学实验中,其检测结果的准确度往往会影响着整个实验的效果及其后续工作的开展,因此必须保证化学检测结果的质量。

1 仪器设备的准确度

在化学检测工作中,其检测结果的准确度不只是会受到仪器设备的客观因素的影响,还会因为环境变化、检验方法等不同要素的作用下,出现不同的检测结果。因此在工作中必须加强全面的分析。首先,就仪器设备的角度看,仪器设备的检查合格并不能保证它不会对检测结果造成干扰,其所测出的测量结果也不是绝对的完全准确。实验室在接收了相关的检定或校准证书后,可以按照证书所呈现的数据,对仪器设备的测量内容和效果做大致的衡量,看其能否达到产品检验方法的要求。此外,还需要结合检测证书所提示的准确度的级别或者是不确定度,来判断检测结果的不确定度。除了要完成周期计量检定/校准外,检测实验室还需要结合仪器设备的具体运作状况坚持定期的检查处理,确保其在计量检定周期内一直处于高度稳定、安全的工作状态。如果设备在运行中被检测出存在障碍,就必须迅速和厂商或者计量检定/校准单位取得联系,共同探讨,寻找问题根源并对症下药地加以解决。

2 标准物质的选择

标准物质作为化学测量工作过程中具有主导地位的构成部分,透彻把握并科学利用标准物质是极为重要的一项工作。在《标准样品在环境监测应用中几点问题的探讨》中,针对标准物质如何利用这个问题,进行了深入的阐述。首先,工作人员要合理地运用标准物质,更准确而彻底地把握住标准物质的含义及其特有的特性值,尤其是要加强对不确定度的理解和运用及其定值方法;此外,工作人员要根据指定的条件合理选取标准物质,而物质的特性值是通过特别的渠道加以目前的,因此最终的不确定度也会和对应的条件保持吻合,在实验前,必须谨慎地进行比较,最终选出最恰当的标准物质。

3 仪器设备的使用

在整个计量检定校准的工作阶段,检测实验室在仪器的利用和检测方法的选择上可能会出现一定的偏差。在仪器设备的使用上,已经提出了相对详细的环境要求条件,在运用仪器设备之前也必须详细了解说明书的内容,将其利用于既定的环境中,在使用时应该减轻环境所带来的不利影响。

3.1 电化学类仪器的使用

在电化学类的仪器中,主要包括酸度计、电导率仪等等,如图所示的ZYT-2型自动永停滴定仪,也属于电化学类仪器,它的密封良好,具有自动吸液、自动注液、自动测定功能。

仪器检定后所得到的结果显示其准确度极高,然而在后期的实验操作中却出现了数值不准的问题,为了避免出现类似问题,必须采取合理的措施。在选择设备及其配件的过程中,需要结合测量范围的要求选取最恰当的量程,并且结合实验的环境和场合选最恰当的电极。在仪器投入使用之前,明确说明书所列出的注意事项是基础要求,此外还需要明确设备的功能,定期或者是在使用前用的有效期内的校准溶液进行校准。在检定环节,实验室如果不对类似仪器从做提前检查和问题校正操作,而错误的以为只要通过年度计量检定取得合格证之后就一定能保证测量的准确度,无疑会带来不利的影响。分析技术人员也需要就检测工作探寻科学的检验办法,正确利用仪器,,尽量控制测量结果的误差。

3.2 光学类仪器的使用

在光学类仪器中,紫外、可见分光光度计是最典型的类型。目前市场上紫外、可见分光光度计设备中有许多不同的类型,而其各自对应的仪器的准确度等级也会表现出明显的差别。实验室如果太过关注仪器的透射比或吸收值示值误差、波长误差、重复性、漂移等,就往往会忽略比色皿的配套性。石英比色皿配对误差会对紫外可见分光光度计分析误差造成影响,其结果往往会远远大于仪器本身所带来的误差,这也在客观上严重地干扰了测量结果的准确程度。实验室的工作者在运用这一类仪器设备的同时,不只是要关注仪器自身的准确度条件,还需要根据实际情况,合理选取配对的比色皿,在实验完成后做好比色皿的清理工作,而且随时做好配对性的检测工作,当然也可以在实验中采取合理选取实验方式的手段,以此减少因为比色皿引入而形成的误差。

3.3 光谱、色谱类仪器的使用

光谱、色谱类仪器在实验室的运用中,一个非常显著的问题就是校准曲线的绘制及检验问题。许多实验室因为待测样品含量不高的问题,在绘制校准曲线的过程中采取两点校正的方法,而且在一个点上只检测了唯一的一次,这种操作方法其实是一种不够科学的校准曲线的绘制方法。曲线的绘制直接关系仪器定量检测数据的准确可靠。实验室应按检测方法要求建立校准曲线,并建立和执行校准曲线相关系数的准则,定期检查校准曲线,建立定期检查结果可接受的判定标准。

在《化学检测中校准曲线质量控制要点》的文章中,曾经明确就校准曲线的绘制和检验两项工作进行了校准曲线的质量控制方法的阐述。其中指出,辨别工作或者标准曲线是有一定的技巧的,标准曲线的测试范围往往要涵盖样品测试的范围,而且最低浓度会更靠近检测限的值。而校准曲线的点数除去空白至少要三点,而这三个点的布局必须处于均衡的状态,每个点的测量次数必须保证在两次及其以上。在校准曲线工作结束后,还要就其线性范围、有关系数等内容进行检测。

综上所述,加强对化学检测结果质量控制的影响因素及应对策略的探讨,意义重大。相关工作人员需要明确仪器设备的准确度的作用,同时做好标准物质的选择,在此基础上,明确仪器设备的使用——包括电化学类仪器的使用,光学类仪器的使用,光谱、色谱类仪器的使用。

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