不同前处理对复合镀层与基体的结合力影响研究

2018-12-05侯俊英陶金泓胡尔建

中国铸造装备与技术 2018年6期

侯俊英，陶金泓，赵阳，王豪，胡尔建

（1.青岛科技大学机电工程学院，山东青岛 266061；2.青岛新东机械有限公司，山东青岛 266319）

化学复合镀是通过向镀液中加入特殊性能惰性微粒使之与基质金属共沉积从而制备出具有特殊性能的镀层的一种工艺。化学复合镀的镀层均匀、致密，施镀简单，深镀能力强，便于在各种新型材料上应用，通过加入不同种类的颗粒，又可以获得不同性能的复合镀层，如耐磨、自润滑、电接触和耐腐蚀镀层等。化学复合镀层在高速低磨损、低摩擦系数、高温抗氧化等工况下的应用表明，其性能远优于纯化学镀层。金刚石微粉的耐高温能力强、耐磨性好、摩擦系数低、硬度高，因此逐渐成为了研究的热点。

试验在传统化学镀基础上加入粒度为0～0.5μm的金刚石作为复合粒子进行化学复合镀，拟对金刚石微粒进行不同的前期处理，以不同的处理方式为研究对象，探究具有优良性能的复合镀层的金刚石处理工艺。

1 试验

1.1 铜基体普通化学镀

铜基体前处理：切取铜片→打磨→水洗→碱洗→水洗→活化→水洗→引镀→复合镀。打磨是依次用由粗到细的金相砂纸进行打磨，水洗是用去离子水冲洗2min，碱洗是用浓度为60g/L的氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠混合溶液在60～80℃的水浴中加热30min。活化时用体积1:1的硝酸溶液浸泡20s，最后在铜基体上进行普通化学镀，制作一层Ni-P镀层，为后续复合镀做基础。

1.2 对金刚石进行前处理

分别用浓盐酸、浓硝酸、王水、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)等方法对金刚石微分处理。

1.3 复合镀

在化学镀液中加入处理过的金刚石微粒，使用普通化学镀中准备好的预镀镍铜片，对其实施Ni-P-金刚石化学复合镀，温度为(85±1)℃，镀液pH=4.8～5.0，镀覆时间为2小时，镀液进行机械搅拌。

镀液配方和试验试剂如表1所示，试验方案如表2所示。

1.4 金刚石前处理方法

试验过程中，第一步就是要对金刚石粉末进行预处理。本试验是通过十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、OP-10、浓盐酸、浓硝酸、及王水分别对金刚石粉末进行处理。处理过程如下：

表1 镀液配方及试验试剂

表2 试验方案

（1）准备好水热反应釜，并将其清洗干净待用；

（2）准确称取金刚石粉末，分别倒入洗好的反应釜中；

（3）分别量取定量的浓盐酸和浓硝酸，并配制一定量的王水，称取相应量的十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、OP-10；

（4）将三种酸和三种表面活性剂分别加入到反应釜中，添加表面活性剂的反应釜盛入定量去离子水，搅拌均匀；

（5）将反应釜盖牢拧紧，做好标记，放入真空干燥箱中加热至适当温度并保温；

（6）保温后，将加热炉中反应釜取出，将金刚石粒子取出放入到相同大小的6个烧杯中，用玻璃棒均匀搅拌（在搅拌过程中要使金刚石粒子均匀混合于溶液中，搅拌时要注意不要让玻璃棒碰到烧杯壁防止将烧杯敲破）并过滤，用去离子水清洗直至pH=7。之后将金刚石粒子倒入装有配制好镀液的烧杯中，然后将镀液放到超声波清洗器中，将温度调到40℃，震荡5min，即可得到所需的悬浮液。

2 结果分析与讨论

2.1 镀层厚度

铜基体化学复合镀层厚度值如表3所示,镀层截面的图像如图1所示。

结合图1和表3可以得出结论：用王水活化处理的铜基体镀层厚度最大，入镀效果最好，镀层对应的耐蚀性、结合力、孔隙率和电学等性能也将升高；十六烷活化处理的铜基体镀层厚度最小，入镀效果最差，硝酸活化处理和十二烷活化处理的铜基体镀层厚度相近，说明二者活化效果相同。化学复合镀层厚度大小：王水〉硝酸〉十二烷〉盐酸〉OP-10〉十六烷，因此活化效果也依次递减。

2.2 复合镀层与基体结合力的分析

划痕法测镀层与基体的结合强度选择的是涂层附着力自动划痕仪，当金刚石压头锥尖划破镀层时，试样表面的摩擦系数发生变化，进而检测到的摩擦力发生变化，此时反应在图线上为斜率发生突变。图2是Ni-P-金刚石化学复合镀层与铜基体结合强度的曲线图。

曲线a是OP-10处理后镀层的划痕曲线，曲线b是十六烷处理后镀层的划痕曲线，曲线c是十二烷活化处理后划痕曲线，曲线d是王水活化处理后镀层的划痕曲线，曲线e是硝酸划痕曲线，曲线f是盐酸处理后镀层的划痕曲线。由图2可以看出，6条曲线整体都比较平缓，没有太多突变的地方，说明镀层局部组织均匀，厚度也一致。由图中所标可以看出各试样结合力曲线斜率突变处的压力分别为 57N、60N、63N、75N、74N、74N,折线斜率突变说明镀层开始划破了，可以用斜率突变处正压力的值来说明镀层结合力的大小。所以由图2可知，试样d、e的镀层与铜基体结合程度最好。