异养协同硫自养ABR系统还原高浓度高氯酸盐

李 昆,李海波,李瑶峰,林心仪,李宝鑫,宋圆圆,郭建博



异养协同硫自养ABR系统还原高浓度高氯酸盐

李 昆,李海波,李瑶峰,林心仪,李宝鑫,宋圆圆,郭建博*

(天津城建大学环境与市政工程学院,天津市水质科学与技术重点实验室,天津 300384)

构建新型异养硫自养ABR反应器,以处理含高浓度高氯酸盐(ClO4-)废水,并探讨该工艺对不同浓度ClO4-的还原性能及硫酸盐(SO42-)的产生规律,同时解析ABR系统内生物量及胞外聚合物(EPS)的变化特性.结果表明:在HRT=12h,进水ClO4-浓度为300mg/L时,去除率可达99.60%,出水SO42-浓度稳定在150mg/L内.进水pH值为7.8~8.0,随着还原ClO4-浓度的升高,异养段出水pH值逐渐升高至8.0~8.3,自养段pH值则逐渐降低至6.6~6.9,异养协同硫自养ABR系统可实现酸碱的平衡.此外,提高进水ClO4-浓度可促进EPS的分泌,且异养段第一格室微生物分泌的EPS最多,其含量可达到102.46mg/(g×vss).EPS的分泌可以形成保护层以抵制外界的压力,同时也起到储备碳源和能源的作用.

异养协同硫自养；高氯酸盐；胞外多聚物；厌氧折流板反应器(ABR)

近些年来,在我国京津冀地区的地表水及地下水都出现了高氯酸盐(ClO4-)污染超标的现象,并导致了严峻的水环境问题[1].当少量的ClO4-随饮用水进入人体,可抑制人体甲状腺对碘的吸收,从而危害人体的健康[2-4].ClO4-在自然水系中具有持久性、强稳定性和高溶解性等特点,常规的处理方法主要有膜分离法、化学催化法、离子交换法以及生物法[5-9].膜分离法和离子交换法只是形式上的将ClO4-进行了转移,并未实现有效的还原[6].另一方面,化学催化法所使用的催化剂成本高、易失活、反应条件苛刻往往成为该方法规模化应用于污水厂的主要限制因素.相比较,生物法具有效率高、成本低、可实现ClO4-无害化转化等特点,使该方法成为目前还原ClO4-最有前景的技术手段之一[7-15].

目前生物法分为异养法和自养法[7-16],异养法以有机物作为电子供体,ClO4-作为电子受体,最终将ClO4-还原为氯离子.常用的电子供体有乙酸盐、葡萄糖等,异养法具有较高的还原效率,但该方法常需要投加适量的有机物以实现ClO4-高效还原,当有机物投加过量时,出水易造成二次污染;有机物投加不足时,ClO4-得不到有效还原[17-19].

自养法是以无机物作为电子供体,ClO4-作为电子受体,将ClO4-转化为氯离子[8,13-14,20-21].目前常用的电子供体有H2、Fe0、S0等物质.其中,硫具有来源广泛、微溶于水、价格低廉等优点,成为自养法首选的电子供体.此外,硫自养法具有产泥量低及不需要投加碳源等优势,但该方法是一个产酸的过程,因此需要额外投加碱度,以实现酸碱平衡,保障体系内微生物的活性.并且,该方法会导致出水含大量SO42-,从而容易造成出水二次污染[20].因此,该方法适用于处理低浓度ClO4-废水.

只有很少的研究[16-19,22]侧重于地表水及地下水的异养自养联合工艺.但采用异养联合硫自养工艺在一个反应器中还原高浓度ClO4-的研究却未报道过,若将异养及硫自养工艺进行联合,具有以下优势:①异养段产生的碱度可以补充在自养段所消耗的碱度,因此不需要额外碱度的投加;②由于异养段的引入,可减缓自养段出水硫酸盐浓度超标的问题;③可解决异养工艺出水COD不达标的问题.基于以上所述,本研究构建新型的异养硫自养厌氧折流板反应器(ABR)系统,用于处理高浓度ClO4-废水,并在不同进水ClO4-浓度条件下,考察异养协同硫自养工艺对污染物的还原性能、SO42-的变化规律以及系统中pH值的变化特性.同时,分析ABR系统内生物量和EPS与ClO4-的还原之间的内在关联,以期为高效、低耗、无二次污染处理含高浓度ClO4-废水提供技术参考.

1 材料与方法

1.1 实验装置

本研究在ABR系统中实现异养与硫自养还原ClO4-过程的结合,实验装置如图1所示.系统分为8个格室,每个格室又由上、下流格室组成,其宽度比为4:1,有效体积共6.8L,材质为有机玻璃.下流室末端均有45°倾角的导流板,其目的是使下流室出水能均匀流入上流室,使泥水均匀混合.含ClO4-废水由蠕动泵泵入至#1格室,再依次流经#2~#8格室. #1~#4(异养段)格室内活性污泥呈悬浮态; #5~#8(自养段)格室填充硫磺颗粒(粒径为2.50~ 3.50mm,孔隙率为0.31(v/v)),污泥附着于填料表面.每个格室的下流室上部设有取样口,以便检测污水水质.上流室中段均设置污泥取样口用于检测污泥成分.

图1 实验装置示意

1.进水池;2.蠕动泵;3.异养段;4.自养段;5.异养段出水;6.产气孔;7.自养段出水

1.2 实验材料

本实验所用的活性污泥采自天津市某市政污水处理厂二次沉淀池.取沉降24h的污泥直接放入#1~#8格室内,其中#5~#8格室再填装一定比例的硫磺颗粒.进水采用人工模拟的含高浓度ClO4-废水,由自来水配制,其主要成分为:NH4Cl, 0.15g/L; K2HPO4•3H2O, 0.10g/L; KH2PO4•H2O, 0.06g/L; NaClO4, 0.14~0.42g/L; CH3COONa, 0.08~0.50mg/L;微量元素溶液:1mL/L.微量元素溶液组成为:MnSO4•H2O, 0.50mg/L; FeSO4•7H2O, 0.10mg/L; CuSO4•5H2O, 0.01mg/L; Na2MoO4•2H2O, 0.01mg/L; Na2WO4•2H2O, 0.01mg/L; NiCl2•6H2O, 0.02mg/L; EDTA, 0.50mg/L.

1.3 运行条件

实验运行调控参数见表1,在此3个阶段内,HRT均为12h,ClO4-的浓度分别由初始100mg/L增加到200, 300mg/L,在每个阶段中,将定时检测水中的各离子浓度、进出水pH值、COD等指标,待出水ClO4-浓度去除率稳定在90%以上5d后,将提升进水ClO4-浓度进入下一阶段.

表1 运行参数

1.4 分析方法

ClO4-、SO42-均采用离子色谱仪(Dionex1100,产地:日本东京)进行测定,保护柱为AG20(4×50mm)和分析柱AS20(4×250mm).样品分析前均经8000r/ min离心10min,然后经过0.22μm微孔滤膜过滤.采用梯度淋洗的方式进行,淋洗液为KOH溶液,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.其COD浓度采用重铬酸钾标准法测量,pH值使用pH S225C型数字酸度计(梅特勒-托利多仪器有限公司,上海)进行测量.自养段的生物膜(#5~#8)由震荡仪从硫填料表面脱落后取出,异养段污泥直接从#1~#4格室分别取出,进行生物量及EPS的测量.EPS采用80℃加热法进行提取,其中蛋白采用考马斯亮蓝法进行测定,以牛血清白蛋白作为标准物质;多糖采用蒽酮比色法进行测定.此外,本研究所有数据图表均使用OriginPro 9.0进行绘制.

2 结果与讨论

2.1 ClO4-、COD的去除以及SO42-的产生

实验运行的3个阶段,异养协同硫自养ABR系统对ClO4-的还原、COD的去除特性及SO42-的产生如图2所示.

在阶段I,经二沉池污泥接种后,ABR系统中异养段和自养段均对含ClO4-废水具有较好的适应能力,且自养段挂膜迅速.初始进水浓度为100mg/L,运行至15d,ABR系统对ClO4-去除率达94.59%,其中异养段去除的ClO4-占56%左右,而自养段则占38%左右.第16~27d,ClO4-去除率始终维持在95%以上,表明ABR系统启动成功.出水SO42-浓度维持在70mg/L以内,相比较而言,若仅靠自养工艺还原100mg/L ClO4-,根据理论计算,将产生128mg/L SO42-.

在阶段II,进水ClO4-浓度由100mg/L提升至200mg/L.图2c所示,异养段对ClO4-的去除率稳定在50%~65%,ClO4-浓度的提升未对异养段去除率造成明显的影响;在29d时自养段去除率达25%左右,经2~4d适应后,去除率提升至30%~40%.异养段污泥微生物活性提升较快;自养段填料表面的生物膜需要18d左右的适应期后,便可将剩余的ClO4-完全去除.运行至45~50d时,ABR系统对ClO4-去除效率逐渐提升至95%以上.ClO4-浓度由100mg/L提升至200mg/L,并不会对ABR系统的去除效率产生影响.

在阶段III,异养段和自养段出水ClO4-浓度明显升高(阶段III初期),这是由于ClO4-浓度由200mg/L提升到300mg/L,异养段和自养段微生物均需要一段时间去适应高浓度ClO4-环境.运行至57d后,异养段和自养段的去除效率有了明显的提升,于第67d,自养段出水ClO4-浓度维持在2mg/L以内,去除率为99.60%.若仅采用硫自养法还原300mg/L的ClO4-,按照理论计算,出水SO42-浓度可达400mg/L左右,远高于250mg/L(美国环保署设定的饮用水SO42-最大允许浓度为250mg/L).但采用本工艺还原同浓度ClO4-,出水SO42-浓度稳定在150mg/L以内,远低于仅采用硫自养工艺产生的SO42-浓度.

有机物的投加量对异养还原ClO4-起着至关重要的作用.如图2d所示,反应器经过7d的适应后,有机物几乎完全可以被异养段利用,且不随出水ClO4-浓度的升高而升高,表明异养段有机物利用率较高.分别在第29d和51d时,进水COD浓度进行了2次提升,自养段出水COD始终稳定在50mg/L以内,并且不受外界条件影响.

图2 ABR系统运行过程中ClO4-、SO42-及COD的变化

以上实验结果表明,异养硫自养ABR系统具有良好的还原高浓度ClO4-能力,同时可良好地控制SO42-的产生,且反应器运行稳定.

2.2 进出水pH值及ORP的变化

异养还原ClO4-过程是一个耗酸的过程,每还原1mol ClO4-消耗1mol氢质子[11];硫自养还原ClO4-是一个产酸的过程,每还原1mol ClO4-产生2.66mol氢质子[2].异养硫自养工艺的合理结合,可使ABR系统在还原ClO4-过程中不需要额外投加碱度.ABR系统出水pH值变化特性如图3所示,在整个实验阶段,进水pH值介于7.8~8.0之间,当反应器稳定运行后,异养段和自养段出水分别介于8.0~8.3和6.6~6.9之间.此外,pH值与ClO4-去除率具有相关性,当ABR系统对ClO4-的去除率£80%时,异养段出水pH值上升幅度明显减小.如在27~35d和52~57d时,出水pH值只比进水高了0.1~0.5个单位,尤其是在1~5d时,异养段出水比进水低0.2个单位.而此时ABR系统对ClO4-的去除率明显较低,导致不能有效利用氢质子,从而造成异养段出水pH值上升幅度减小或下降.而当ABR系统对ClO4-的去除率£80%时,自养段出水pH值高于7.0,且略微高于稳定运行出水的pH值,这表明硫自养反应利用ClO4-不彻底,水中的OH-未被有效利用,造成出水pH值降低的幅度减小.

图3 ABR系统运行过程中进出水pH的变化

氧化还原电位(ORP)的变化与反应器体系内的氧化还原反应密切相关[8,21-24],检测ABR系统不同格室的ORP能够间接的反映不同格室间所发生的反应类型.本实验选取了阶段II的初期(第31d)和稳定期(第51d)测定ABR系统内的ORP (图4).阶段II初期的ClO4-去除率为78%,#1格室的ORP值较低(-242mV).这是由于在第29d ClO4-浓度由100mg/L提升至200mg/L,浓度的改变对ABR系统内异养段和自养段微生物影响较大,导致在第31d时在#1格室中发生的ClO4-还原反应较小.此外,ORP值随着格室数的增加而增加,在第#8格室中ORP值逐渐升高至最大值(-164mV).在阶段II稳定期,此时反应器运行稳定,ClO4-去除率稳定在97.5%左右,ORP变化趋势与第31d较为相似.但是第#1格室的ORP比第31d的低144mV,这是由于在稳定期内,反应器性能波动较小,第#1格室高氯酸盐利用率高导致还原反应较高;第#8格室的ORP值比第31d的高117mV,这是因为第#8格室的进水ClO4-浓度在20mg/L以内,没有过多的ClO4-参与还原反应.

图4 ABR系统运行至31d和51d时每个格室的ORP变化

2.3 生物量以及EPS变化规律的分析

ABR系统内各格室(SS, VSS)的变化如图5所示,接种前(VSS:46.64g/L;SS:57.21g/L;VSS/SS:0.82)至第25d(VSS:28.60mg/L; SS:48.60g/L;VSS/SS:0.59; #1格室),生物量出现了下降的趋势.这可能是由于:①ABR系统内存在较高的上升流速以及自养段中硫填料的过滤能力较低等原因,导致密度较低的污泥随出水而流出;②有一部分微生物不适于ABR系统内的环境而被淘汰.阶段I-III的生物量都是随格室数的增加而减少的,但随着反应器的运行生物量是增加的.这是由于有机底物随着格室数的增加而减少造成的.相比于阶段I,阶段II异养段和自养段生物量都出现了增长的现象.在49d以后,可明显观察到在自养段(#5和#6)硫填料表面覆盖了一层黄褐色的生物膜.从生物量增长情况而言,异养段比自养段普遍增长较快,尤其是#1格室,这是因为在#1格室ClO4-以及有机物等营养物丰富,且利用率较高,去除率明显,因此生物量增长较快.

图5 ABR系统每个格室SS、VSS及VSS/SS的变化

a.第25d b.第49d c.第69d

胞外多聚物(EPS)是细胞分泌的大分子物质,主要源于生物合成、有机底物的利用、细胞的溶解和大分子水解等过程,并且与颗粒污泥及生物膜的形成存在密切的联系[25-30].因此,通过测定不同工况段的各个格室EPS的组分及含量,考察异养段的污泥生长状况及自养段的硫填料表面的挂膜情况.表2表明,在同一阶段EPS(接种污泥EPS:36.29mg/ (g×vss),PN:16.13mg/(g×vss),PS:18.76mg/(g×vss),PN/PS:0.86)总量是随着格室数的增加而减少.这是由于随着格室数的增加,可供污泥微生物还原的电子受体(ClO4-)越来越少,导致EPS含量越低.随着ClO4-浓度的增加,各个格室的EPS及其组分含量均呈上升趋势,这是因为在高有机负荷条件下,有机物等营养物质充足且细菌利用充分,从而可刺激微生物分泌更多的多糖类EPS,使EPS中多糖含量增加[27].另外,异养段EPS及其组分含量的增长速度普遍高于自养段,尤其是#1格室,有研究表明对于高浓度废水的处理,异养菌增长速度优于自养菌,因为有机电子供体更容易被利用[23-26].

EPS的主要成分包括蛋白和多糖,其中蛋白具有疏水性,而多糖则是亲水性物质[28-31].因此,蛋白与多糖的比值(PN/PS)越高时,细菌表面的疏水性越强[30].有研究表明,疏水性的增强可以降低细胞互相靠近的表面自由能,增强细胞之间的相互作用力,从而引发细胞聚集的现象,加速生物膜的形成[30].ABR系统中PN/PS的变化特性表明,随着运行时间的增加,每个格室在不同时期的EPS含量是增加的,运行至第69d时,第#1格室PN/PS增加到最大的1.32,此时VSS增加的最快,有研究表明较高地PN/PS将有利于生物膜的增长[32-33].

表2 ABR系统每个格室EPS、PN、PS及PN/PS的变化

3 结论

3.1 采用异养协同硫自养工艺在ABR系统内对300mg/L ClO4-可高效去除,且去除率达99.60%,同时可降低副产物SO42-的产生,且出水浓度稳定150mg/L以内.

3.2 异养协同硫自养还原ClO4-工艺不需要额外投加碱.进水pH值稳定在7.8~8.0,异养段出水介于8.0~8.3,自养段出水介于6.6~6.9.异养协同硫自养ABR系统可实现酸碱的平衡.

3.3 #1格室EPS含量增长最大,随着ClO4-浓度的增加而增加;且PN/PS越大,越有利于微生物生长.

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Heterotrophic combiningsulfur-based autotrophic process reduction of high concentration perchlorate using ananaerobic baffle reactor.

LI Kun, LI Hai-bo, LI Yao-feng, LIN Xin-yi, LI Bao-xin, SONG Yuan-yuan, GUO Jian-bo*

(Tianjin Key Laboratory of Aquatic Science and Technology, School of Environmental and Municipal Engineering, Tianjin Chengjian University, Tianjin 300384, China)., 2018,38(11)：4153~4158

A novel heterotrophic combining sulfur-based autotrophic ABR reactor was constructed to treatthe high concentration of perchlorate (ClO4-) wastewater.The ClO4-removal, the sulfate (SO42-) production, the biomass and EPS changes under different ClO4-concentrationswereexplored. The results showed that the ClO4-removalefficiency reached to 99.60% at HRT of 12h and the influent ClO4-concentration of 300mg/L, the effluent SO42-concentration was approximately stabilized at 150mg/L.The influent pH was approximately 7.8~8.0. With ClO4-concentration increasing, the effluent pH of the heterotrophic unit was increased to 8.0~8.3, while the effluent pH of the autotrophic unit was decreased to 6.6~6.9.Therefore, the combined heterotrophic and sulfur-based autotrophic process can achieve an acid-base balance.Moreover, the more EPScontent wasproduced by microorganism when influent perchlorate concentration increased gradually in the process.And the contentof EPS in the first compartment of the heterotrophic unit was maximum, which reachedto 102.46mg/(g×vss). The secretion of EPS can not only form a protective layer to resist external pressure, but also play a role in the reserve of carbon sources and energy.

combined heterotrophic and sulfur-based autotrophic process；perchlorate；extracellularpolymeric substances；anaerobic baffled reactor

X703.5

A

1000-6923(2018)11-4153-06

李 昆(1992-),男,陕西西安人,天津城建大学环境与市政工程学院硕士研究生,主要从事水处理理论与技术研究.

2018-04-18

国家自然科学基金资助项目(51678387,51708389);天津市自然科学基金资助重点项目(17JCZDJC39300);天津市教委科研计划项目(2017KJ056)

* 责任作者, 教授, jianbguo@163.com