HPLC法测定养脾散中桂皮醛的含量

张明珠，孙广泽

摘 要：建立反相高效液相色谱法测定养脾散中桂皮醛的含量。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-0.1%磷酸溶液（38：62）为流动相，检测波长为290nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。桂皮醛在10～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。桂皮醛平均回收率分别为99.6%。结论：本法简便、准确，可用于养脾散中桂皮醛的含量测定。

关键词：养脾散；含量；测定

养脾散具有养脾健胃，开郁消食的功效。养脾散用于脾胃虚弱、水土不服引起的消化不良、饮食积滞、腹泻、食欲不振、面黄肌瘦等。养脾散由肉桂、薏苡仁、麦芽、丁香、砂仁、莲子、老范志万应神曲、甘草、山橘干等组成。肉桂（拉丁学名：Cinnamomum cassia Presl），又名玉桂、牡桂、玉树、大桂、辣桂、平安树、中国桂皮，为樟科植物肉桂的干燥树皮。肉桂常用于阳痿、目赤咽痛、虚寒吐泻、宫冷、腰膝冷痛、阳虚眩晕、经闭、痛经等。《药性论》记载：“主治：几种心痛，杀三虫，主破血，通利月闭，治软脚，痹、不仁，胞衣不下，除咳逆，结气、痈痹，止腹内冷气，痛不可忍，主下痢，鼻息肉。杀草木毒。”本文采用高效液相法对养脾散中的桂皮醛的进行了含量测定。

1 仪器与试药

1.1 仪器：电子天平FA1004型（南京华欣分析仪器制造有限公司）；YL9100液相色谱仪（汕头市科毅仪器设备有限公司）；RU超纯水机（上海同田生物技术有限公司）；长城狮鼎SHB-III型台式循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；美国泽拉布Super超越系列全触屏超纯水系统（上海和泰仪器有限公司）；天星进样瓶清洗机TX-500型（北京天星科仪科技有限公司）。

1.2 色谱柱：奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm）。

1.3 对照品：桂皮醛

1.4 试剂：醋酸钠（盛阳润泽（北京）科技有限公司）、冰醋酸（杭州萧山创益化工仪器有限公司）、甲醇（昆山诺普森实验室用品科技有限公司）、三乙胺（昆山诺普森实验室用品科技有限公司）、磷酸二氢铵（昆山诺普森实验室用品科技有限公司）、乙腈（昆山诺普森实验室用品科技有限公司）。

1.5 试药：养脾散

2 测定方法确定

2.1 色谱条件

依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[1-6]。流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（38：62）为流动相，检测波长：290nm，流速：1.0m·min-1。柱温：30℃。理论板数按桂皮醛峰计算应不得低于2500。

2.2 对照品溶液的制备

取在60℃减压干燥4小时的桂皮醛对照品适量，精密称定，加流动相制成每lml含0.02μg的溶液，即得。

2.3 供试品溶液的制备

取本品内容物适量，精密称定，加15毫升甲醇溶液超声处理0.5小时，放冷，滤过，滤液置25ml量瓶中，用少量甲醇溶液分次洗涤容器和残渣，洗液滤人同一量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，即得。

2.4 精密度试验

精密称取桂皮醛对照品适量，加流动相使溶解，制成浓度为0.02μg·mL-1的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取10μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.86%，表明本方法精密度良好。

2.5 对照品的线性考察

精密称取适量桂皮醛对照品，加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含0.01、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32微克的溶液。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，桂皮醛在0.01～0.32μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

2.6 重现性试验

称取同一批的桂皮醛样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.88%，结果表明此方法的重现性良好。

2.7 准确度试验

取对照品适量，精密称取已知含量的样品9份，置量瓶中，分别精密加入桂皮醛对照品，按项下方法制备成80%、100%、120%。取模拟样品照“含量测定”项下方法试验，计算回收率为99.6%，RSD为0.71%。

2.8 样品含量测定

依照上述含量测定方法，测定养脾散三批样品。

3 讨论

分别考察甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵（60∶40），甲醇-水（45∶55），乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%醋酸（2：2：30：80），乙腈-0.1%磷酸溶液（38：62）不同比例的流动相，结果以乙腈-0.1%磷酸溶液（38：62）为流动相为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用乙腈-0.1%磷酸溶液（38：62）为流动相为流动相。本实验采用高效液相法效果好、方法简便、快捷、准确、专属性好，可用于养脾散中桂皮醛的含量测定。

参考文献

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