三元材料前驱体制备工艺设备的改进

徐瑞全 邢王燕 王海权

摘 要：三元材料前驱体的结构性能直接决定了三元材料的结构性能，三元材料前躯体的生产设备也是影响三元材料前驱体结构性能的关键因素之一。

关键词：三元材料，制备；工艺

1.三元材料前躯体生产设备改进

在不断的研究当中我们发现，传统的反应釜设备存在明显的缺陷。

针对设备问题，我们做了一系列改进。改进过后的反应釜，采用不锈钢材质，其外部设置有夹套，用于循环介质循环运动；反应釜的顶部设有进料管、测温管、进气口和排气口，底部设有排料口；进料管底部距离釜底平面一定距离；排气口的设置是为了刚开始空气的排出，同时在反应过程中使釜内的气氛环境处于一个平稳的状态。

同时，我们对釜体内部作了改进，釜体的内壁均匀分布了四块侧挡板，侧挡板的宽度为釜径的1/10，侧档板的长度为釜体高度的2/3。组合搅拌桨的搅拌作用使得反应釜内的浆料形成四個比较稳定的螺旋形反应区，使得元素充分混合，均匀反应，形成的反应产物球形度好、粒径分布窄，与传统反应釜体系相比，同样的反应参数条件下，材料性能有明显的提升，系统也更加稳定，反应过程中的参数波动小，控制与调节更加简便。

2.对生产过程中气体排放的改进

三元材料前驱体生产过程中氨水是生产过程中必不可少的络合剂，生产过程中需要保持一定的温度，加热的条件下使得很大一部分氨气跑出体系。故三元材料前驱体生产过程中会有大量的氨气排出，不止会造成原料的浪费，还会增加后续废气处理的负担。

针对此问题，我们增加了三元材料前驱体制备尾气处理装置，包括有防腐保护的反应釜，反应釜外层包含水循环层，反应釜内侧均匀分布有四块混料挡板；酸碱中和釜，釜的下端有排料口；排气管路，连接反应釜的排气口与酸碱中和釜。

中和釜底部装有排料口，当废液处理完成后从此处排出，进行后续的回收再利用工序。运行时通过回收从排气管路中跑出的氨气，通入装有稀硫酸溶液的酸碱中和釜中，减少了原料的浪费，减少废气的排放，有利于后续处理，符合绿色生产的理念。

3.节约资源，热量重复利用

元材料前驱体的生产过程中，碱溶液的配制过程中会放出大量的热，且碱溶液需要降温到室温条件下才能保证反应原料的稳定性，自然地降温会造成能量的浪费，反应过程和陈化过程则均需要额外的热源保持一定的温度，增加生产成本。

为了成本的降低，我们对热量进行了重复利用，通过对设备改进达到热量重复利用的目的。运行时通过碱配料釜外的循环水层将热量携带进入温控循环水槽，再进入陈化釜循化水层，给陈化料提供热量。收集了碱溶解释放的大量热量，使资源得到充分利用，减少了资源的浪费，节省了能源。

总结

设备对生产会带来很大的影响，在制备工艺的探索中，极容易忽略设备对结果带来的影响。

在三元材料前躯体制备工艺探索过程中，我们对反应釜和搅拌桨进行改进，配合釜体内壁的四块侧挡板，组合搅拌桨的搅拌作用使得反应釜内的浆料形成四个比较稳定的螺旋形反应区，与传统反应釜体系相比，同样的反应参数条件下，材料性能有明显的提升，系统也更加稳定，反应过程中的参数波动小，控制与调节更加简便，进一步保证了系统的稳定与产品的稳定性。

对配料过程和陈化过程的合理衔接将碱溶解过程中的热量回收使用，避免了浪费，同时减少了保持陈化釜恒温所需要的能耗，较少了资源的浪费，节约了成本。

反应过程与中和过程的合理分配，回收从排气管路中跑出的氨气，通入装有稀硫酸溶液的酸碱中和釜中，减少了原料的浪费，减少废气的排放，有利于后续处理，符合绿色生产的理念。