X-射线荧光光谱法测定瓦斯灰、除尘灰的化学成分

2018-11-14马晓云李健宋鸿印甘凤红何秀琴

新疆钢铁 2018年3期

马晓云，李健，宋鸿印，甘凤红，何秀琴

（宝钢集团八钢公司制造管理部）

1 前言

X-射线荧光光谱法分析可测元素范围广，可测浓度范围宽，还具有快速、准确，操作简单、可进行无损分析的优点，已经广泛应用于地质、冶金、化工、环保等领域，部分钢铁企业将X-射线荧光应用于原辅材料的分析。瓦斯灰、除尘灰是炼钢、高炉除尘后的废料，由于铁含量较高，可作为烧结辅料二次利用。对瓦斯灰、除尘灰的化学成分检验方法均为化学分析方法。化学分析方法分析周期长、操作繁琐、效率低，不能满足快节奏的生产需要。由于瓦斯灰、除尘灰中含有较高的游离碳，直接熔样会对铂金坩埚产生较严重腐蚀，因此试样预先在高温炉下灼烧，灼烧从低温缓慢升温，温度控制在（815±10℃）；再将灼烧后试样与熔剂通过高温熔融，改变样品的矿物结构，形成一种均匀的非晶体共熔体，消除复杂的矿物结构效应，通过熔剂的高倍稀释降低共存元素间复杂的基体影响。用铁矿石标样、生产瓦斯灰、除尘灰样品控样等配成不同含量梯度的系列校准样，制作工作曲线，由此建立了瓦斯灰、除尘灰的X-荧光光谱法。生产应用表明该法准确度和精密度好，操作快速简便。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

X-荧光光谱仪MXF2400（日本岛津多道型）：端窗铑靶。仪器工作条件参数见表1。

铂黄金坩埚（Pt95%+Au5%）∶底部直径≥20mm，厚度≥1mm,底部内表面平整，定期抛光。

四硼酸锂：X荧光专用粉末，在600℃灼烧4h，于干燥器中冷却后待用。

硝酸锂：分析纯；碘化铵溶液：分析纯，配成22%溶液贮于棕色瓶中。

2.2 样片的制备

于铂黄金坩埚中，按表2称取样量、熔剂量、脱模剂量。在（1100±10）℃熔融10min，摇匀10 min取出，将熔融试样快速倒在已加热的铂黄金模具中，水平静置冷却后，将熔片倒在干净的玻璃棉上，标识后，放于干燥器中。

3 结果与讨论

3.1 校准曲线绘制

选取铁矿石标样（WK92301b、WK88301b、GSB03-1834-05、GSB03-1804-2005、GSBD31004a、YSBC14729、GSB03-2038-2006、YSBC14720-98、GSBD31004a、GSB03-2036-2006、YSBC28756-2008）、生产样品内控样品按不同比例配成既有一定含量范围又有适当梯度的系列标样，熔制成样片。在仪器选定的工作条件下(表1)，测定X荧光强度，绘制含量与强度曲线，进行样品的测定，仪器自动测定并显示结果。

表1 测量条件

表2 样量、熔剂量

3.2 成分分析

计算各成分分析结果，以质量百分含量表示。

3.3 标准工作曲线的校准

在仪器工作条件下测试样品，由于生产样品的变化性，需要经常对标准曲线进行校准，以适应生产需要。校准公式：

采用共存元素校正时，标准样品越多越准确。本实验应用标准样品20个。

3.4 制样重复性试验

取一样品在相同的制样条件下制取10个玻璃样片，在X-射线荧光仪器上测定，其重复性结果令人满意，见表3。

表3 制样重复性验证数据,%

SiO2 Al2O3 CaO MgO Fe2O3 1 4.63 1.84 14.15 6.22 43.79 2 4.62 1.85 14.10 6.20 43.74 3 4.62 1.93 14.10 6.27 43.67 4 4.66 1.87 14.08 6.25 43.68 5 4.63 1.91 14.10 6.30 43.64 6 4.62 1.81 14.19 6.26 43.72 7 4.62 1.81 14.12 6.24 43.62 8 4.63 1.88 14.09 6.19 43.73 9 4.62 1.91 14.12 6.25 43.70 10 4.64 1.80 14.16 6.24 43.80 Ave 4.63 1.86 14.12 6.24 43.71标准偏差SD 0.160 0.102 0.307 0.032 0.059 RSD(%) 0.25 0.35 0.35 0.51 0.136