纳米CuO的制备与表征

江鑫梅　卢山帅　程春艳　刘鑫悦　杨志广

摘 要 本文以一水合乙酸铜和六亚甲基四胺作为反应物，采用溶剂热法制备出了纳米CuO材料，并用X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜等分析手段对产物的结构及形貌进行了表征。结果表明：采用溶剂热法合成了结晶度和纯度较高的单斜晶系纳米CuO。同时，我们又对纳米CuO材料的未来发展趋势进行了简要分析。

关键词 纳米CuO 制备 表征

纳米材料被誉为本世纪最有前途的新型材料，因具有表面与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应以及宏观量子隧道效应等常规材料不具有的纳米效应，使其表现出奇特的光、电、磁、热、力等独特性能，在诸多领域得到了广泛应用。纳米CuO是一类重要的过度金属p型半导体材料，禁带宽度相对较窄（约1.2 eV），相对于普通CuO，它具有特殊的电学、光学、催化等许多不寻常的特性，在催化、传感器、抗菌、锂离子电池等许多领域都发挥着重要的作用。目前纳米CuO制备方法主要包括气相法、液相法和固相法。气相法是将前驱体在气体状态下发生化学或者物理变化使气相粒子成核、晶核长大、凝聚等长大形成一系列纳米粒子的过程，但使用设备昂贵、操作复杂等不利因素，使其应用受到限制。固相法是把原料按一定的配比相互混合，研磨后经高温煅烧使原料之间发生固相反应直接得到纳米粉体，但存在容易引入杂质、纯度低、易团聚等缺点。而液相法所需实验设备简单、工艺简单、操作方便、合成温度低以及材料组成均匀、纯度高等优点，是目前实验室和工业上广泛采用的制备纳米材料的方法，主要包括沉淀法、溶胶-凝胶法、水热/溶剂热法、微乳液法等。本文采用溶剂热法制备了结晶度较高的单斜晶系纳米CuO，并简要分析了纳米CuO的未来发展趋势。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

仪器：85-2磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司），DHJ-9070A型电热恒温干燥箱（杭州汇尔仪器设备有限公司），SC-04型低速离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司），XY-1400型鑫宇牌高温箱式电阻炉（南阳市鑫宇电热元器件制品有限公司）。

试剂：一水合乙酸铜（Cu（CH3COO）2·H2O，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司），六亚甲基四胺（C6H12N4，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司），十六烷基三甲基溴化铵（CTAB，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；水为二次蒸馏水。

1.2纳米CuO的制备

将2 g Cu（CH3COO）2·H2O和1.4 g六亚甲基四胺于35 mL水中，加1mL冰乙酸，剧烈搅拌。向上述溶液中加入35 mL无水乙醇，2 mL H2O2和0.18 g CTAB，搅拌，将混合溶液转移至100 mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封， 130℃反应24 h，冷却室温，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，干燥，500℃煅烧4h，即得黑色纳米CuO样品。

1.3样品的表征

用北京普析通用仪器有限责任公司生产的XD-6多晶X射线粉末衍射仪对样品进行物相分析；用Nicolet公司生产的NICOLET6700型傅立叶变换红外光谱仪对样品进行定性分析；用荷兰FEI公司生产的FEI Quanta 200 型扫描电子显微镜对样品形貌进行分析。

2纳米CuO的表征

2.1 X射线衍射分析

图1为样品的X射线衍射图谱，可以看出，样品在（110）、（002）、（111）、（202）、（020）等晶面出现的衍射峰与标准卡片JCPDS05-0661相一致，呈现出纳米CuO的特征晶面衍射峰，说明样品属于单斜相CuO晶體，谱图衍射峰尖锐，无杂峰，样品结晶度好，纯度高。

2.2红外光谱分析

从图中2样品的红外光谱图中可以看出，波数在3500 cm-1处为样品表面吸附水的伸缩振动峰，在1600 cm-1处是其弯曲振动吸收峰；波数在500 cm-1左右存在强烈的吸收峰，这是CuO的特征伸缩振动吸收峰引起的；由于图中没有其他的杂峰出现，由此可以说明用溶剂热法制备的产物为纯相单斜晶系CuO纳米晶体。

2.3扫描电镜分析

从图3扫描电镜照片可以看出，采用溶剂热法得到的产物由大量纳米小球颗粒组成，形态比较规则，形貌均一，大小均匀，分散好，几乎无团聚现象。

3结语

目前，虽然纳米CuO在理论和实践的研究中已取得了一定的进展，但绝大多数工作处于基础理论研究阶段，还存在许多不足。首先，纳米CuO制备方法多种多样，各有优缺点，需要要进一步探索和改进制备工艺。其次，纳米CuO的大多数研究还处于实验室理论研究阶段，距离规模生产还有一段距离，应加大实际应用领域研究。再者，加大纳米CuO表面改性机理、生成机理、催化机理、回收循环使用等方面的研究，改善其性能，拓宽其应用范围。我们相信，随着人们对纳米CuO研究的不断深入和科技的不断发展，上述存在的各种问题将会得到逐渐解决，纳米CuO的应用前景将会更加光明。

作者简介：杨志广（1980-），男，汉族，河南周口人，博士，讲师，研究方向为无机纳米材料和有机功能材料。