铈基稀土抛光粉改性研究

胡石磊，吴 莹，金彦章，严 回，韩 晖

(1.安徽中创电子信息材料有限公司,蚌埠 233010; 2.固镇县第一中学,蚌埠 233700)

随着高新技术的快速发展，用户对消费品品质的要求也越来越高，进而对企业产品制备过程中的工艺及原料的要求也相应提高。在光学镜片、蓝宝石、手机盖板、液晶玻璃制造的过程中，无划痕、平整高、超精密的光滑表面是控制产品性能和质量的重要因素[1-5]。铈基稀土抛光粉作为最新抛光材料，具有莫氏硬度适中、耐磨性强、抛光效率高、颗粒表面平整度好、研磨效果显著等优点，被广泛应用于光学镜头及显示屏幕上的研磨抛光处理。该文使用工业碳酸镧铈原料为前驱体，通过使用氢氟酸氟化、高温煅烧、研磨粉碎及分级，得到粒度适中的研磨颗粒，加入分散剂后制备出抛光粉，探究氟掺杂对抛光粉性能的改性。

1 实 验

1.1 抛光粉样品制备

将碳酸镧铈前驱体与纯水以质量比1∶1的比例加入内衬聚丙烯的碳钢反应罐中，混合10 min后，在搅拌的条件下加入一定量55%的氢氟酸(反应产生的废气通过集气罩吸收到碱液喷淋塔中吸收中和，达到排放要求) ，充分反应后，得到的浆液经过板框压滤，制得滤饼，放入托盘上于105 ℃的烘箱中烘干24 h，取出干燥的粉末和准备好的不含氟的碳酸镧铈前驱体分别放入电窑的匣钵中高温焙烧，煅烧过程中，设置的温度控制曲线如图1所示。烧后两种样品经过气流粉碎和气流分级，加入分散剂，制备出含氟量为8.5%的抛光粉B和不含氟元素的抛光粉A。

1.2 测试仪器

焙烧后的颗粒通过德国布鲁克AXSD8型X射线衍射仪测量；粉末形貌采用荷兰FEI生产的Nova450型扫描电镜进行观察；测试抛光粉振实密度时采用的是丹东市皓宇科技有限公司的HY-100型号的仪器，粉末振实时间3 min；制备的抛光粉加入分散剂后调配成抛光液后，在深圳市天航光学设备有限公司生产HSGJ-1300C型高精度玻璃抛光机上进行研磨实验分析。

2 结果与讨论

2.1 氟掺入对抛光粉结构的影响

图2所示为所制备抛光粉的XRD图谱。通过与文献[6,7]比对，得出该抛光粉为氧化铈粉末。

由图2可以看出，图谱中未出现La2O3物质，可能是其固溶在CeO2物相中。掺入质量分数为8.5%氢氟酸的抛光粉B衍射峰比未掺入制备的抛光粉A强，说明抛光粉B发育得好，结晶性高。同时加入氢氟酸后样品B有新物相产生，根据文献[8]，该物质为氟氧化镧，是四方结构的碱性氟氧化物。

2.2 氟掺入对抛光粉颗粒形貌的影响

图3和图4为制备的不含氢氟酸的抛光粉扫描电镜图，其中图3放大2 000倍，图4放大80 000倍。图5和图6为加入8.5%氢氟酸制备的抛光粉扫描电镜图，其中图5放大了2 000倍，图6放大80 000倍。

通过放大2 000倍的图3和图5的可以看出，加入氢氟酸制备的样品(图5)，整体颗粒分散性比未加入的好，且相对细小，无大块状；而未加入的抛光粉颗粒大块较多，粒径较大(图3)。在放大80 000倍的图4和图6电镜图对比下，图4未加入氢氟酸的颗粒未发育好，颗粒无棱角，表面模糊不清；而图6中加入氢氟酸的样品，颗粒表面光滑，形状饱满，棱角分明，说明氢氟酸的加入使抛光粉颗粒发育得到改善，抛光能力较高。

2.3 氟掺入对抛光粉松装和振实密度的影响

表1为制备的两种抛光粉的松装和振实密度。由表1可以得出，加入8.5%的氢氟酸的抛光粉B松装和振实密度分别为1.05 g/cm3和1.82 g/cm3，比未加的样品A的松装和振实密度0.78 g/cm3和1.35 g/cm3分别提高了0.27 g/cm3和0.47 g/cm3，这是因为氢氟酸的加入使得粉末颗粒的粒径及颗粒表面的形貌发生了变化，使得抛光粉密度得到提高，有助于提高其在研磨工件时的切削率，增加产品市场竞争力。

表1合成抛光粉的松装、振实密度/( g·cm-3)

抛光粉AB松装密度0.781.05振实密度1.351.82

2.4 氟掺入对抛光粉研磨力的影响

图7为抛光粉A(未掺入)与B(掺入氢氟酸)的抛光时研磨力变化曲线图。通过曲线图的对比，可以看出加入氢氟酸反应制备的抛光粉研磨力始终高于未加入的，这与抛光粉中含有氟元素有关，在上述实验中，结果表明氟离子的加入改变了抛光粉颗粒表面形貌、振实密度及物相结构(生成新物质氟氧化镧)，使其在研磨玻璃过程中，其切削能力表现优异，最大切削力达到0.32 mg·cm2/min，未加入氢氟酸的抛光粉切削力只有0.238 mg·cm2/min。同时抛光粉A和B的研磨力在370 min的抛光实验内，基本呈现增加趋势，该现象可能由于研磨时间的增加，抛光液的温度及颗粒表面的裸露程度增加，抛光粉的化学作用增强，使其研磨力提高。

2.5 氟掺入对抛光粉抛蚀量的影响

在未加入氢氟酸(A)和加入氢氟酸(B)制得抛光粉中加入一定量的水，调成比重为7～8的浆料，然后加入一定比例分散剂聚乙烯吡咯烷酮[9]，充分搅拌后，用微晶玻璃进行抛光测试，分别进行3次抛光实验，取平均值，表2为制备的两种抛光粉的腐蚀量。

由表2可知，在前90 min内，加入氢氟酸制备的抛光粉约为未加入氢氟酸制备的抛光粉抛蚀量的两倍，这是因为加入氢氟酸的抛光粉颗粒发育好，有棱角，且颗粒细小，比表面积大，化学吸附作用强，除去玻璃表面的氧化层能力强，相应的切削率较高。60 min后，未加入氢氟酸的样品切削率和前60 min相比，基本保持不变，每30 min内约为0.025 g。而掺入氢氟酸制备的抛光粉在后60 min内比之前稍微有些衰减，每30 min内约为0.035 g，可能是由于随着研磨时间的增加，颗粒表面棱角被减少，切削能力相应减弱。实验结果说明，氢氟酸的掺入使得稀土抛光粉研磨性得到提高。

表2合成抛光粉的抛蚀量/g

抛光粉AB30 min0.0250.05160 min0.0530.09790 min0.0780.132120 min0.1020.168

3 结 论

氢氟酸的掺入改变了抛光粉形貌，使其颗粒发育饱满，且结构发生改变，有新物质氟氧化镧产生，而未掺入的只呈现出氧化铈的结构。两种抛光粉经气流粉碎分级后，加入氢氟酸的抛光粉松装、振实密度增加。加入分散剂和纯水充分搅拌后，研磨抛光时切削力和抛光效果显著提高，使抛光粉性能得到改善，更适用于抛光粉行业中。