两种干燥方法对杜仲生物发酵人用保健品品质的影响

乌新平 王秀梅

摘要：真空冷冻干燥和喷雾干燥是目前国内外保健品生产中常用的两种方法，但在生产杜仲生物发酵人用保健品方面目前还没有研究。本文通过这两种工艺的研宄，考察了真空冷冻干燥和喷雾干燥两种工艺对生产杜仲生物发酵人用保健品的感官和性能的影响。文章利用两种工艺分别处理杜仲生物发酵液，并从制备的产品质量上进行优缺点分析和比较。结果表明真空冷冻干燥制备杜仲生物发酵人用保健品可以最大限度的保留杜仲皮和叶子中的有效活性成分，而且完全保留了活的嗜酸乳杆菌，从而保障了保健品的保健功效。

Abstract： Vacuum freeze drying and spray drying are two commonly methods used in the production of health care products at home and abroad at present. However， there is no research on the health care products of eucommia ulmoides. This article researched the effects of spray drying and cryogenic freeze-drying on the sensory and performance of the health care products of eucommia ulmoides. In article the fermentation broth of eucommia was treated separately by two kinds of techniques and the advantages and disadvantages of the prepared products are analyzed and compared. Results show that the active ingredients of eucommia ulmoides and leaves were maximize preseved by low temperature vacuum freeze-drying and the living acidophilus preserved completely， thus the health care benefits of health care products were protected successfully.

关键词：杜仲；生物发酵；人用保健品；工艺；比较

Key words： eucommia；ulmoides；health care products；process；compare

中图分类号：TQ920.6 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2018）31-0212-03

0 引言

喷雾干燥是物料经雾化后与热空气接触，水分经瞬间高温迅速汽化除去从而得到干燥物品，该工艺干燥效果好，物料均匀、流散性好，但因瞬间高温过程物料的营养成分容易被破坏和活性乳酸菌易被灭活。真空冷冻干燥技术是把物料先快速冻结，并在真空低温状态下将水分固态升华成气态，再经解吸干燥除去内部结合水，从而达到干燥脱水的目的，该工艺不仅最大限度地保留了保健品的色香味形和生物活性成分，而且产品结构疏松，产品复水性和速溶性好，更接近“新鲜食品”，目前虽然广泛应用在国内外保健食品生产中，但在杜仲生物发酵人用保健品加工中的研究和应用还没有。

杜仲生物发酵人用保健品是以杜仲皮和杜仲叶提取液为主，配以蛋白胨、葡萄糖、碳酸钙等其他营养成分制备成适合嗜酸乳杆菌生长繁殖的培养基，再无菌接入嗜酸乳杆菌进行培养后制备而成。其充分利用嗜酸乳杆菌发酵杜仲皮叶营养成分，既促进了嗜酸乳酸杆菌呈几何倍数增长繁殖，又使得杜仲皮叶中富含的木脂素类（松酯醇二葡萄糖苷双向调压）、桃叶珊瑚甙[1]、京尼平苷、京尼平苷酸[2]（环烯醚萜甙类化合物具有抗肿瘤活性）、绿原酸[3、4]（苯丙素类具有抗菌作用）、总黄酮类[5]、氨基酸等营养和生物活性成分进一步降解为有利于人体吸收的小分子。嗜酸乳杆菌本身是人体肠道内的主要益生菌，在生长繁殖中可以释放有益于双歧杆菌等其他益生菌生长的物质，从而起到增加人体大肠内益生菌的数量，促进人体健康的作用。同时嗜酸乳杆菌生长繁殖中的代谢产物多糖类物质甘露聚糖肽[6]（增强人体免疫活性、抗肿瘤）和可溶性乳酸钙，长期食用后对康复人体膝关节滑膜炎有一定的效果。

1 仪器、药品和材料

仪器：岛津高效液相色谱仪LC-20A；高速冷冻离心机CT15RT，上海天美生化仪器设备工程有限公司；生物洁净安全柜BHC-1300ⅡA/B3，吴江市净化设备总厂；全温振荡器DHZ-C太仓豪诚实验仪器厂；喷雾干燥设备（型号蒸发量5l/h） 离心喷雾干燥干燥机，无锡干燥设备有限公司；冷冻干燥设备（型号1.0平方）上海东富龙科技股份有限公司杜仲皮、杜仲叶由三门峡天缘生物有限公司提供；蛋白胨、牛肉膏和酵母膏生化试剂；氯化钠、葡萄糖口服试剂、碳酸钙食品级；乳酸细菌培养基（MRS），青岛海博生产。

2 方法与结果

2.1 样品制备

①分别称取预先破碎的杜仲皮、杜仲叶，按1：2的比例，分别加水浸泡浸润；然后按1：6和1：5比例加水进行两次浸提提取。设定杜仲皮提取温度为98～100℃，提取时间为1～1：30小时；设定杜仲叶提取温度为70℃，提取时间为0：40～1：00小时。合并上述杜仲皮和杜仲叶的提取液，作为一、二、三级培养液使用。

②将嗜酸乳杆菌无菌操作接种于含杜仲提取液的培养液中，逐级进行一、二、三级扩大培养。一级试管培养37～39℃培养22～24h，培养液pH4.2～4.5正常浑浊；二级三角瓶培养37～39℃摇床培养18～24h，培养液pH4.2～4.5正常浑浊、无菌膜、无絮状物；三级圆底烧瓶培养37～39℃摇床培养16～18h，培养液pH4.2～4.5正常渾浊、无菌膜、无絮状物，碳酸钙减少。活菌数在120亿/ml以上。

③喷雾干燥样品。将发酵过的培养液经喷雾干燥蠕动泵进行干燥（离心和压力喷雾干燥均可）。喷雾干燥中干燥温度、压缩空气流量和物料密度是主要因素，选取不同的干燥温度、压缩空气流量和物料密度对发酵培养液进行正交实验，正交实验因素表见表1，正交试验设计表见表2，实验结果见表3。条件设置如表2，实验结果如表3所示。

正交试验结果表3感官评分值结果表明，最佳喷雾干燥实验优选结果是A2B2C2，即进风温度为180℃、压缩空气；流量为480l/h、物料密度为1.1g/ml左右，在此条件下得到的绿原酸和京尼平苷及感官评分65分。控制进风温度160～180℃，出风温度60～80℃。收集喷雾干燥样品，即可作为提供压片、胶囊、造粒或功能饮料等产品的基础原料。

④真空冷冻干燥（又称升华干燥）样品 将发酵好的培养液倒入冷冻托盘内，进行低温冷冻干燥，真空冷冻干燥中物料粘度和真空度是主要因素，选取不同的物料粘度和真空度对发酵培养液进行正交试验，实验结果如表5所示。

真空冷冻干燥温度控制冷冻固化温度-45～-50℃，物料密度控制在1.1左右，固化后真空升华控制高真空10～40Pa，获得冷冻干燥品，即可作为提供压片、胶囊、造粒或功能饮料等产品的基础原料。

2.2 产品质量标准比较

2.2.1 杜仲生物发酵培养物真空冷冻干燥样品检验项目和方法

①水分：按GB 5009.3-2010 食品安全国家标准 食品中水分的测定。

②乳酸菌：按GB 4789.35-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 乳酸菌检验。

③绿原酸：HPLC法测定杜仲雄花和杜仲雄花茶中京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷[7]。

④总黄酮：总黄酮含量比色法测定[8]。

⑤京尼平苷：HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷和松酯醇二葡萄糖苷[9]。

⑥京尼平苷酸：同⑤。

⑦松酯醇二葡萄糖苷：同⑤。

⑧甘露聚糖肽：同时高产甘露聚糖肽与乳酶生发酵条件的研究[10]。

⑨乳酸钙：按GB 5009.12-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定。

⑩桃叶珊瑚苷：高效液相色谱法测定杜仲果仁中的桃叶珊瑚苷方法[1]。

2.2.2 杜仲生物发酵喷雾干燥和真空冷冻干燥检测结果（表6）

2.3 产品性状、签别、检查

感官检查喷雾干燥样品颗粒粗糙、颜色深棕，真空冷冻样品呈多孔海绵状，颜色浅棕，复水快。药味浓。

3 讨论与小结

①冷冻干燥物料干燥过程是在较低温度下进行，而且基本隔绝了空气，因此更有效地抑制了热敏性物质发生生物、化学或物理变化，并较好地保存了原料色泽和活性物质。

②喷雾干燥和真空冷冻干燥两种制备工艺制得的产品，从质量指标感官和有效成分等比较可知，喷雾干燥产品中绿原酸、京尼平苷有效成分损失较大，真空冷冻干燥则更好的最大限度的保存了产品的这两种活性物质[11、12]。活性嗜酸乳杆菌冷冻干燥品大约50亿/克以上，喷雾干燥品嗜酸乳杆菌则未检出。

参考文献：

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[5]杜庆鑫，魏艳秀，刘攀峰，杜红岩.分光光度法测定杜仲雄花和叶中的总黄酮[J].中南林业科技大学学报，2017，37（05）：96-100.

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[7]戚向阳，陈维军，张声华.反相高效液相色谱法测定杜仲中京尼平苷、京尼平苷酸及绿原酸的含量[J].药物分析雜志，2000（01）：22-24.

[8]尉芹，王冬梅，马希汉，张康健.杜仲叶总黄酮含量测定方法研究[J].西北农林科技大学学报（自然科学版），2001（05）：119-123.

[9]刘慧，张盛，刘仲华.HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷[J].中草药，2012，43（08）：1547-1549.

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[11]李钦，杜红岩，杜兰英，赫锦锦，段经华.HPLC法测定杜仲雄花和杜仲雄花茶中京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷[J].中草药，2009，40（01）：71-72，143.

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