影响油品馏程检验数据准确性的主要因素分析

刘淑艳

摘 要：随着经济发展，石油产品越发凸显重要。油品关键分析项目馏程检验的准确性，也显得尤为重要。本文就影响油品馏程检验的准确因素进行分析，提出影响馏程准确性的主要因素。

关键词：馏程;数据准确性;主要因素

伴随经济发展，无论成品油外售，还是油品深加工，馏程做为关键项目，其检验数据必须准确。目前馏程依据GB/T 6536-2010方法标准分析，在实际操作中受各种因素影响，存在诸多问题，提高馏程数据准确性很是必要。

1 检验人员影响

在馏程检验过程中影响分析结果的因素很多，由于多采用手工操作，人为因素影响大，操作人员的技术专业水平就成为重要因素。

①对GB/T 6536-2010中术语和定义的精准解读很是重要：比如初馏点是冷凝管末端第一滴冷凝液瞬時所观察到的温度。即：读取从冷凝管流出的第一滴液体、并且是冷凝管末端，而不是落入与冷凝管相连的量筒内的第一滴。这要求冷凝管末端一定不能紧贴量筒内壁，否则看不到第一滴液体的流出。

②操作器具的清洗：如果冷凝管中上次残留液未擦洗掉，对初馏点有影响。正确操作是用铁丝串上浅色布条，穿过冷凝管，反复擦洗、不断更换布条，直到布条颜色无变化，表示擦洗干净。烧瓶壁上黑色污渍未清洗掉，影响升温速率，造成结果偏差，方法用砂粒混合清水进行反复摇动清洗到干净，然后用去离子水清洗干净，晾干。使用前用样品清洗三遍。

③分解点、干点、终馏点的判断，升温速度的控制、温度计及量筒液面的读数等各个环节的人为因素，都对分析结果有很大的影响：分解点、干点、终馏点的错误判断，都会直接导致读取数据的偏差。温度控制是否按标准规定时间和流出速度进行。升温速度过快，下一馏段的馏分快速流出，导致下一馏段的结果偏低。否则，反之。温度计和量筒读取时，要求视线与温度计水银面或量筒内液面的下凹面持平，否则会造成偏差。由于馏程操作的连续性和瞬时读取数据，要求检验人员操作熟练，否则瞬间即错过读数机会，试验失败，导致试验重来。所以其专业水平与专业素养会影响到最后的检测结果并浪费人力和物力。

2 仪器及器具的影响

2.1 仪器设备及器具必须经过检定和校准，检定合格并在有效期内使用

除了操作人员的主观性会影响检验数据的准确性，仪器及器具的质量也会影响准确性。所使用的仪器及器具必须经过有相关资质的检定机构进行检定或校准，并合格且在有效期内的才可使用。例如：温度计，必须符合GB-46或GB-47规定的规格，其分值不同，读取会有误差，对分析结果会造成影响。仪器自身的冷却效果是否能够达到GB/T6536-2010规定的冷凝浴温度，尤其是在中间和最后馏分时，由于加热时间长，冷凝管的温度还能否保持在规定的温度。使用垫片的实际孔径是否尺寸相符，偏大或偏小都会对升温速度造成影响，导致分析结果偏差。量筒必须有5mL的刻线，否则5%馏出体积无法计量，初馏点到5%馏出体积的时间无法控制等等。气压计必须满足0.1kPa的精度要求等等。

2.2 仪器的性能同样会影响数据的准确性。

馏程仪的性能同样会影响数据的准确性。所以必须依据方法规定，对温度测量系统在6个月内进行校准，按规定使用甲苯或十六烷进行馏程试验予以验证，在温控系统更换或修理后也必须校验。

3 检验条件的影响

馏程是条件试验，如果检验条件没有达到标准要求，就会出现结果偏差。要严格按照GB/T6536-2010规定的试验条件进行检测，提高数据结果的准确性。

3.1 样品的处理。

饱和蒸气压和馏分不同的样品，其样品瓶温度、样品贮存温度、分析前样品处理后温度，样品是否含水、样品环境温度下是否呈液态。不同物性的样品，其处理方式规定也不同，要严格根据标准规定进行样品处理，保证数据的准确。

3.2 温度对于检验的影响

实验条件需要汽油样品的冷凝浴温度在0～5℃之间，如果操作过程中，对汽油样品的温度不能按照试验的条件严格控制，检测结果就会出现偏差。

3.3 样品取样量的影响

馏程规定的汽油取样量为100mL，如果样品量多于或者少于100mL，或量筒内有残留，样品未能全部倒进烧瓶中，对初馏点到5%馏出时间的控制产生影响，整个分析结果都会造成偏差。经过反复对比试验，可以得出，在样品量少于100mL 时，温度会随着回收数量的增加而升高;反之，高于100mL，温度则会随着回收数量的增加而降低。

3.4 仪器及器具的安装对于检验的影响

蒸馏瓶支管及温度计和使用检验仪器的冷凝管的连接，如果不按方法规定位置进行安装，就会出现数据偏差。通过试验发现，尤其是检测初馏点低的样品，如果安装位置不正确，会影响多个馏分的数据报出。

4 结束语

在馏程检验过程中，影响检验数据结果的因素有很多。不论是操作人员，还是仪器设备及器具和检验条件，都会对馏程试验结果产生一定的影响。因此操作人员在试验过程中，重视各个因素对结果的影响，严格按照方法标准规定进行检验，降低这些因素对数据结果的影响。

参考文献：

[1] GB/T 6536-2010石油产品常压蒸馏特性测定法[S].北京：中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会，2011.

[2]刘爽.影响油品检验数据准确性的原因分析[J].中国石油和化工标准与质量，2017（16）：37-38.