NicoletiN10TM系列显微红外光谱仪的操作过程

胡炜 王敬楠 杜东娜

【摘 要】Nicolet iN10TM 系列显微红外光谱仪的使用操作、注意事项。

【关键词】开机；测试；关机；注意事项及其保养

【中图分类号】R249 【文献标志码】B 【文章编号】1005-0019（2018）08-220-01

一、开机

先打开iN10仪器电源——再开启电脑（如使用MCT检测器则需加满液氮，稳定MTC检测器15分钟）——双击启动Omnic Picta软件。

二、样品测试

（1）样品采集模式—反射：把需要测试的样品转移到金镜或12位板上——把金镜或12位板安装在载物板上——把载物板安装在载物平台上——选择“查看和采集”界面，点击“反射”采集模式和使用的检测器——把聚光镜下降到最低位置（点击红外能量图标，点击停放聚光器）——把反射照明调节到合适亮度，通过调节载物平台“Z轴聚焦”按钮聚焦样品——调节合适的光阑大小（可直接输入光阑的尺寸大小），旋转手动平台旋钮定位需要检测的样品区域——设置采集参数（采集时间为16s，光谱格式为透过率）——点击采集按钮，根据提示分别采集背景和样品（采集背景时光阑移到空白区域，采集样品时移到样品区域） ，修改名称——点击文件，保存数据——选择分析光谱和红外图——点击分析——检索设置——“检索谱库”对话框选中全部图库——点击“加入”——在“检索结果”中根据需要选择（“专家检索”显示最匹配图谱，“设定检索结果”可根据需要选择匹配度高的前几个图谱）——确定——谱图检索——显示谱图——点击“打印”——打印图谱。

（2）样品采集模式—透射：把需要测试的样品转移到三孔板上——把三孔板安装在载物板上——把载物板安装在载物平台上——选择“查看和采集”界面，点击“透射”采集模式和使用的检测器——把反射和透射照明均调节到合适亮度，先通过优化载物平台的“Z轴聚焦”按钮聚焦样品——再优化红外能量中的聚光镜高度（点击红外能量图标，点击优化Z轴）——调节合适的光阑大小（可直接输入光阑的尺寸大小），旋转手动平台旋钮定位需要检测的样品区域——设置采集参数（采集时间为16s，光谱格式为透过率）——点击采集按钮，根据提示分别采集背景和样品（采集背景时光阑移到空白区域，采集样品时移到样品区域） ，修改名称——保存数据——选择分析光谱和红外图——点击 “分析”——检索设置——“检索谱库”对话框选中全部图库——点击“加入”——在“检索结果”中根据需要选择——确定——谱图检索——显示谱图——点击“打印”——打印图谱。

（3）样品采集模式—ATR（衰减全反射）：把聚光镜下降到最低位置（点击红外能量图标，点击停放聚光器） ，调节“Z轴聚焦”按钮把载物平台降低到合适位置，在物镜锲型槽内插入ATR物镜并推进到测试位——把需要测试的样品转移到ATR三孔板上——把三孔板安装在ATR载物板上——把ATR载物板安装在载物平台上——选择“查看和采集”界面，点击“衰减全反射”采集模式和使用的检测器——把反射照明调节到合适亮度，通过旋转手动平台旋钮定位需要检测的样品区域——设置采集参数（采集时间为16s，光谱格式为透过率，背景处理选择“采集背景后采集样品”）——设置压力模式中选择“创建新的压力模式”——点击“接触”按钮，自动判断压力——保存该压力模式——修改名称（例如 “我的压力配制文件”），点击确定——在设置压力模式中选择新创建的压力模式（例如“我的压力配制文件”）——点击采集按钮，自动采集背景后采集样品——修改名称——保存数据——选择分析光谱和红外图——点击 “分析”——检索设置——“检索谱库”对话框选中全部图库——点击“加入”——在“检索结果”中根据需要选择（“专家检索”显示最匹配图谱，“設定检索结果”可根据需要选择匹配度高的前几个图谱）——确定——谱图检索——显示谱图——点击“打印”——打印图谱。

三、关机

先关闭Omnic Picta软件，再关闭iN10仪器电源；填写仪器使用记录。

四、注意事项

1.显微镜开始之后会自检，灯闪烁蓝光，这时不要打开软件，不再闪烁后再打开软件；灯不动重新开机；

2.使用MCT检测器时，添加液氮不宜过快，以免引起液氮飞溅，做好适当个人防护，避免皮肤接触液氮，防止冷冻伤害；

3.不要使载物平台、物镜和聚光镜互相接触，做反射或ATR实验时，确保聚光镜位置降到最低；

4.ATR物镜安在物镜锲形槽内时，注意小心升降载物平台，避免ATR晶体的划伤，ATR晶体的擦拭用柔软的擦镜纸；

5.测试样品时，背景选用准则：透射模式：选用空气或干净的红外窗片

反射模式：选用反射率高的金属表面，常见如金镜或铝箔

ATR模式：ATR晶体即为背景

可根据样品的性状自定义背景，也可选用仪器根据不同的采样模式设好的自动背景。

6.定期关注仪器的湿度指示，湿度指示变色需更换干燥剂。