硅酸盐的快速分析法

关国军

【摘 要】硅酸盐是非常常见的硅氧化合物之一，主要广泛分布于地壳当中，它不但是化工原料，而且是大部分岩石矿物的主要构成成分，广泛应用于科研领域和工业生产领域。本文中，主要分析了硅酸盐的化学成分，并针对如何系统分析岩石矿物中的硅酸盐提出新的研究和设计方法，即微波消解法，这种方法可以迅速分析和分解岩石试样，一方面确保分析的准度和精度，另一方面有效提升分析效率。通过实验可以发现，微波消解法不但简单高效，而且有助于提升工业生产水平，可以在工业生产中大量适用。

【关键词】岩石矿物；硅酸盐；微波消解法；研究设计

在分析岩石矿物中硅酸盐成分的过程中，需要对非常多的元素项目进行测定，而且分析过程相当复杂，通常情况下，在判断和分析矿物中硅酸盐成分时，需要采用屏蔽、分离以及分解等各种手段，以在保证分析效率的同时降低矿物试样用量，同时避免测定结果收到干扰元素的影响。目前而言，分析硅酸盐的主要方法是以重量法为基础，只经过一次样品就能够测定三氧化二铁、三氧化二铝以及二氧化硅等各种成分，主要有四个步骤：一是分解试样；二是分离成分；三是测定成分；四是依次重复测定多种成分。一般而言，以原子吸收分光光度法为基础的快速分析、酸溶快速分析以及碱溶快速分析是比较常见的快速分析方法。这三种方法的优势各不相同，以原子吸收分光光度法为基础的快速分析法能够对五氧化二磷和二氧化钛等化合物进行分析和测试；酸溶快速分析法能够第一时间测定和分离二氧化硅；而碱溶快速分析法能够第一时间测定和分离氧化钠与氧化钾。但是，这三种方法都具备相同的缺点，就是流程比较复杂繁琐，不适用于工业生产和控制。因此，笔者提出微波消解法，一方面能够进一步提升分析岩石矿物中硅酸盐成分的水平和效率，另一方面也有助于推动盐酸盐分析技术在工业中的发展。

一、实验仪器及材料

（一）实验仪器

本实验的实验仪器主要是家用微波炉，功率最好为1200瓦，可以选用苏泊尔和美的等知名品牌。

（二）实验材料

实验材料主要包括实验岩石樣本、实验试剂以及实验器材三大部分：具体而言，实验岩石样本方面，主要包括水泥生料、普通硅酸盐水泥以及水泥熟料；实验试剂方面，主要包括EDTA标样、浓度为90%的KOH溶液，CMP指示剂、三乙醇胺以及浓度为36%的盐酸，其中，CMP指示剂是指甲基百里香酚蓝——钙黄绿素——酚酞混合物；实验器材主要包括混合搅拌机、离心机以及水晶玻璃试管等。

二、实验原理

本文中的实验原理也就是微波消解法的主要原理。具体而言，运用微波消解法来分析岩石中的硅酸盐，主要是对微博内部加热的特点加以应用，通过加热酸和样品的混合物，实现深层加热，进而有助于提升消解与分析的水平和效率，并第一时间将岩石中相对稳定的硅酸盐化合物予以击碎，并测量其分子进程。

微波是一种效率非常高的电磁辐射波，它的波长主要介于无线电和远红外之间，频率介于300MHZ和300000MHZ之间，其主要通过微波的方式在物体内部分子上发挥作用，进而促进内部分子发生高效高速的热运动，从而提高能量的获取量，保证内部加热的高效率和高速度。通常情况下，岩石中的硅酸盐稳定度非常高，在与简单酸性物质发生反应时，具备较慢的反应效果，即便进行一定程度的外部加热，也无法提升反应速度，因此不符合工业快速测定要求。针对这种情况，在分析时如果利用微波进行加热，会高速高效加热岩石，促进岩石内部硅酸盐化合物分子产生高能热量，并和酸性物质发生快速反应，一方面有助于反应效率的提升，另一方面也有助于消解岩石速度的提高，从而第一时间消解岩石和测定不同的化学成分。总而言之，当前微波加热控制技术已经可以在工业生产中广泛运用。

三、实验方法和步骤

在实验过程中，也就是运用微波消解法分析盐酸中硅酸盐成分的步骤主要如下：

（一）实验步骤

（1）EDTA标定

EDTA试剂非常重要，它是测定岩石矿物中硅酸盐成分的基础和前提，因此，必须保证EDTA试剂制作的标准化。一般而言，主要是通过碳酸钙来标定EDTA试剂，具体而言，主要是运用浓度为80%的碳酸钙溶液来稀释EDTA，大约要稀释八倍左右，具体步骤如下：一是使用吸管对碳酸钙溶液进行吸取，大约吸取十毫升左右，然后放置大试管中；二是把试管放置到搅拌机中，并进行三分钟左右的自动搅拌，直至摇匀；三是将一定数量的CMP指示剂加入到试管中，继续进行三分钟左右的自动搅拌；四是把每升200克的氢氧化钾溶液加入其中，一直到有绿色荧光出现，使用EDTA标准液对溶液进行滴定，直至不在出现绿色荧光，此时得到的 EDTA溶液浓度最为标准，即完成标定EDTA溶液的工作。

（2）使用微波消解法来消解样品

在标定完EDTA溶液后，我们就已经得到标准的EDTA试剂，下一步就是消解样品，具体而言包括以下几步：一是要消解水泥熟料样品，使用天平或者其他器械称出样品0.1克，并将其放置到容量为400毫升的大烧杯中；二是在烧杯中先后加入蒸馏水和盐酸溶液，量度分别为30毫升和3毫升；三是使用表面皿盖置到烧杯上，并将烧杯放到微波炉中，此时必须将微波炉功率调至最大，并加热一分钟，然后打开微波炉对加热效果进行观察，如果溶解效果不佳，继续加热一分钟，然后重复观察和加热，直至样品完全溶解；四是取出已经完全溶解的样品，并将其冷却至室温，然后放到容量为100毫升的容量瓶中。在完成上述步骤之后，针对普通硅酸盐样品和水泥生料样品，采用相同的方法进行消解，并测量获取的对应溶液，同样，在加热消解各种样品时采用同样的外部加热方法，并对外部加热用时和微波加热用时进行统计。统计结果可以发现，与传统外部加热消解方法相比，运用微波消解法能够更快地消解岩石样品，而且速度可以提升一倍之多，由此可见，运用微波消解法一方面有助于快速消解岩石，另一方面也能有效提升分析岩石矿物中硅酸盐的速度和效率。

（二）测定方法

本实验的测定方法主要选用了比色法。在消解完岩石样品之后，运用EDTA标定溶液和CMP指示剂来测量消解后样品的成分，具体包括以下几步：一是要首先分离二氧化硅；二是运用EDTA和KOH连续滴定差减法来先后分离三氧化二铝、氧化镁以及氧化钙等成分；三是讲通过上述方法得到的硅酸盐的各种成分进行分装；四是使用外部加热法来加热溶解得到的样品，从而对结果的正确性以及微波消解法的可行性加以验证，同时将不同成分之间的分析和对比通过表二可以得知，与传统测量方法相比，运用微波消解方法可以得到同样的测量精度，而且各成分的测量误差均在允许范围内，由此可见，运用微波消解法分解岩石样品，不会对测量结果的精度产生任何影响。

四、结语

通过研究、设计和分析岩石矿物硅酸盐的分析方法，可以发现运用微波消解法可以有效解决目前其他研究方法的流程冗杂问题，同时可以在保证消解高速度、高效率的基础上，完全不影响硅酸盐各成分的测量精度，总而言之，运用微波消解法来分析岩石矿物中的硅酸盐成分，在硅酸盐工业生产和发展中具备重要意义。

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