白芷薏米美容霜的制备工艺

2018-09-25刘薇，李早慧

吉林农业 2018年18期

刘薇，李早慧

摘要：目的：以白芷、薏米为主药制备美容霜。方法：使用单因素试验和正交实验方法选最佳处方，确定美容霜最佳制备工艺。结果：白芷提取物2g，薏米提取物2g，白凡士林0.75g，硬脂酸0.75g，卡波姆2g，甘油1g，三乙醇胺1.5g，單硬脂酸甘油酯1.5g，丙二醇1g，透明质酸钠2g，月桂氮卓酮1.26g，尼泊今乙酯0.24g，蒸馏水4ml，并对美容霜的质量标准进行了检查。结论：美容霜制备外观细腻均匀，制备工艺简单，质量稳定。

关键词：白芷；薏米；美容霜

基金项目：吉林省大学生科技创新项目，项目编号：2017064

中图分类号： TQ658 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2018.18.024

1 实验材料与仪器

白芷、薏米（江城大药房）；甘油、白凡士林、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、尼泊金乙酯、月桂氮卓酮、卡波姆（天津市福晨化学试剂厂）；透明质酸钠（山东西亚化学工业有限公司）；丙二醇（天津市福晨化学试剂厂）；其他药品与试剂均为分析纯。旋转蒸发器（天津市泰斯特仪器有限公司，RE-300B），电动搅拌器（天津市泰斯特仪器有限公司，JB-50S）；台式高速离心机（上海卢湘仪离心机仪器有限公司，TG16A-WS）；pH计（杭州科晓化工仪器设备有限公司，PHS-3C）；紫外可见分光光度计（上海元析仪器有限公司，UV-5100）；Franz扩散池（天津市正通科技有限公司，TT-6）。

2 实验方法

2.1 药材的处理

2.1.1 白芷称取白芷粉碎，过40目筛，称取100g，与70%的乙醇按1∶10（g∶ml）比例加入到2L三角锥形瓶中，室温放置48h，期间震荡多次，48h后过滤，45℃水浴真空旋转蒸发浓缩[1]。

2.1.2 薏米称取薏米100g，取预冷的体积分数80%丙酮30ml进行搅拌。充分混合后2500r/min离心10min，收集上清提取液。滤渣用80%预冷的丙酮再次提取，重复3次。收集全部上清提取液后在45℃旋转蒸发浓缩[2]。

2.2 辅料的筛选

2.2.1 主辅比的选择取主药适量（白芷和薏米的提取物比例为1∶1）与辅料（水相甘油1g和卡波姆2g、油相硬脂酸1.5g、乳化剂单硬脂酸甘油酯和三乙醇胺各1.5g、保湿剂丙二醇1g和透明质酸钠2g（兼做透皮促进剂）、7.5%透皮促进剂月桂氮卓酮、1.5%防腐剂对羟基苯甲酸乙酯（尼泊金乙酯）、蒸馏水4ml）分别以1∶1、1∶2、1∶3、1∶4的比例制备美容霜，以霜剂的外观、离心稳定性为考察指标，筛选出最佳的主辅比为1∶3。

2.2.2 水相的选择将硬脂酸0.75g、白凡士林0.75g和单硬脂酸甘油酯1.5g放置烧杯至水浴中加热至80℃，保温备用，将3g不同的水相（甘油、卡波姆、聚乙二醇及其不同配比）、纯化水和1.5g三乙醇胺在磁力搅拌器下搅拌加热至80℃，将水相加入油相乳化成霜后加入白芷和薏米提取物继续研磨，加入1.5%尼泊金乙酯、18%保湿剂和7.5%透皮促进剂研磨至均匀，冷却至室温。以霜剂的离心稳定性、涂展性为考察指标，筛选出最佳的水相。以甘油和卡波姆作为美容霜的水相效果较好，因此选择甘油和卡波姆作为水相。

2.2.3 油相的筛选将水相、纯化水和1.5g三乙醇胺在磁力搅拌器下搅拌并加热至80℃，保温备用，将1.5g等量不同的油相（十八醇、硬脂酸、白凡士林）和单硬脂酸甘油酯1.5g至水浴中加热至80℃，保温备用。将水相加入油相搅拌乳化成霜后加入白芷和薏米提取物继续研磨，加入1.5%尼泊金乙酯、18%保湿剂和7.5%透皮促进剂研磨至均匀，冷却至室温。以霜剂的离心稳定性、涂展性作考察指标，筛选出最佳的油相。以硬脂酸和白凡士林作为美容霜的油相效果较好，因此选择硬脂酸和白凡士林作为油相。

2.2.4 乳化剂的筛选先将水相、纯化水2ml在磁力搅拌器下搅拌并加热至80℃，保温备用，将白凡士林0.75g和硬脂酸0.75g放置烧杯中加热至80℃，搅拌均匀后保温备用，将3g等量不同的乳化剂（三乙醇胺、单硬脂酸甘油酯、十二烷基硫酸钠）放置于烧杯至水浴中加热至80℃，保温备用。将水相加入油相混合均匀后慢慢加入乳化剂研磨成霜后加入1.5%尼泊金乙酯、18%保湿剂和7.5%透皮促进剂继续研磨使其均匀，冷却至室温。以霜剂的涂展性和离心稳定性现象为考察指标，选出最佳乳化剂。以三乙醇胺和单硬脂酸甘油酯作为乳化剂效果较好，因此选择单硬脂酸甘油酯和三乙醇胺作为乳化剂。

2.2.5 透皮促进剂的筛选先将水相、三乙醇胺1.5g和纯化水2ml在磁力搅拌器下搅拌并加热至80℃，保温备用，将油相和单硬脂酸甘油酯1.5g放置烧杯至水浴中加热至80℃，保温备用，将水相加入油相搅拌乳化成霜后加入白芷和薏米提取物继续研磨，加入1.5%尼泊金乙酯、18%保湿剂和7.5%透皮促进剂（月桂氮卓酮或二甲基亚砜）研磨至均匀，冷却至室温。以透皮吸收速率为考察指标，选出最适宜的透皮促进剂。以月桂氮卓酮作为美容霜的透皮促进剂的效果较好，因此选择月桂氮卓酮作为透皮促进剂。

2.3 正交试验筛选美容霜的最优制备工艺

在预实验的基础上，本试验以最影响霜剂质量的油相配比（A）、水相配比（B）、乳化剂配比（C）及主药与辅料的比例（D）为作为因素，每个因素各取三个水平，按正交设计表L9（34）进行试验，以外观、耐热、耐寒、离心试验进行综合评分，筛选最佳制备工艺。评分方法如下：根据各考察指标对美容霜稳定性大小来确定其评分标准：综合评分满分为100分，其中外观性状占15分；耐热试验占15分；耐寒试验占20分；离心试验占50分。

由上表可知，影响乳剂稳定性的四个因素的主次顺序是：C>D>B>A，因素C即乳化剂的用量对试验结果有显著性影响。因素A、B、D即油相用量、水相用量、主辅比对试验结果无显著影响，由正交试验结果可知霜剂制备工艺的最优组合：油相配比为1∶1，水相配比为1∶2，乳化剂配比为1∶1，主辅比例为1∶3。

2.4 最佳制备工艺的验证

根据正交试验筛选的最佳制备工艺制备三批美容霜，以外观性状、耐寒、耐热、离心试验进行综合評分，进行验证试验。3次平行试验的美容霜的综合评分平均值为96.3分，表明霜剂质量稳定，最佳制备工艺切实可行。

2.5 质量检查

2.5.1 外观检查[3] 称取3批样品，分别考察其外观性状。美容霜呈乳白色，质地均匀细腻，无肉眼看见的结块，无分层现象。

2.5.2 美容霜的pH值检查一般控制在6.5～7.3范围内称取3批样品各2g，加水10ml稀释并使其均匀搅拌，然后静置1min后得到的均匀乳液，用pH计分别测定其pH值，平行测定三次取其算术平均值作为试样的pH值。美容霜的pH均值为6.90，在6.5～7.3范围内，本霜剂的pH值符合规定。

2.5.3 耐热实验检查[5] 分别称取3批样品，先将其置于一个密闭容器中，再把其放置于55℃的烘箱中，放置时间为6h，然后分别于第0、第5、第10天进行取样，考察样品的性状、均匀性。美容霜在高温55℃条件下性状良好、乳白色细腻均匀无砂粒感，均无变化且不分层，可见该美容霜对热是稳定的，符合相关要求。

2.5.4 耐寒性实验检查[6] 分别称取3批样品，置于玻璃瓶密封后，放入-15℃冰冻箱中，保持24h后取出，待恢复至室温后，分别于第0、第5、第10天取样，考察样品的外观性状、均匀性。美容霜在低温-15℃条件下性状良好、乳白色细腻均匀无砂粒感，均不分层且与0天相比，无明显变化，证明本品在-15℃低温条件下是稳定的，符合规定。

2.5.5 离心实验检查[7] 根据2015版《中国药典》规定，用以半径为10cm的离心机转速为4000r/min离心15min，以不应该观察到分层现象作为标准来观察其口服乳剂的稳定性。其进行离心15min主要目的是为了防止益智口服乳在长期放置过程中发生分层现象，以保证其口服乳剂的稳定性。称取3批样品，在半径为10cm的离心机转速为4000r/min下进行离心15min，观察样品是否分层。结果表明3批样品在半径为10cm的离心机里，以转速为4000r/min离心15min后，取出均无分层，表明美容霜剂质量稳定，符合中国药典要求。

2.5.6 稳定性检查[8] 分别取3批样品，置于密封玻璃瓶中，在室温下放置，然后分别于0、l、2、3个月进行取样，观察外观变化，有无分层现象。室内留样观察试验结果表明：霜剂外观细腻均匀，无分层现象，在室温下稳定。

3 结论

美容霜的工艺流程较简单、可行性高，对设备无特殊要求。且是白芷、薏米纯天然原料制成的无毒美容霜护肤品，具有既能够充分体现其美容的功效，又能提高其生物利用度，因此白芷薏米美容霜的研制为护肤纯天然美容霜开辟了一条新的途径。

参考文献

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