XRD无损检测晶体材料残余应力实验过程问题浅析

张法辰　侯丽影　易法军　邓亚　刘佳佳

【摘 要】采用X射线衍射（XRD，X-ray diffraction）原理无损测量多晶体材料中残余应力，通过实际操作培养独立完成科学实验的能力。在实验过程中遇到了一些实际问题，通过查阅资料和讨论，弄清楚了出现问题的原因。

【关键词】X射线；衍射；晶体材料；残余应力

【中图分类号】G633 【文献标识码】B 【文章编号】1671-8437（2018）10-0072-02

为加深对物理定律的理解，提高科学实验素养，利用哈尔滨工业大学的精密仪器进行晶体材料残余应力的检测。首先初步了解测试原理，此过程涉及高中物理中的力学、电磁学、光学、原子物理学等知识；然后在实验室工作人员的帮助下，进行仪器操作，测试铝合金表面的残余应力，培养实验动手能力；在实验过程中，遇到了难以解释的现象，通过查阅资料和讨论，弄清楚出现问题的原因。

1 XRD法检测残余应力的基本原理

X射线是一种波长极短，能量很大的电磁波，X射线的波长比可见光的波长更短（约在0.001～100纳米）。在实验中，主要用X射线管产生X射线，就是在高真空管内高速行进成束的电子流撞击阳极靶（钨、钼等）时与原子核或内层电子相互作用而产生X射线。

测晶体是利用X射线的衍射。波可以绕过障碍物继续传播，该现象称为波的衍射。波在传过程中遇到障碍物时，能够绕过障碍物的边缘，在障碍物的阴影区内继续传播的现象叫波的衍射。衍射的现象显著与否，是和障碍物的大小与波长之比有关的，当障碍物的宽度远大于波长的时候衍射的现象不明显；若障碍物的宽度和波长差不多的时候，衍射现象就比较明显；当障碍物的宽度小于波长的时候，衍射的现象就会更加的明显。也就是说在通过同一种障碍物时，波长越短衍射现象会越明显。

晶体晶格尺寸与X射线波长相当，因此以造成X射线衍射。布拉格方程是反映X射线波长、晶面间距d和衍射角2θ关系的基本方程。实验中，射线管发出的X射线波长是已知的，通过测定衍射角2θ，就可以得到晶面间距d。再利用材料的弹性特征参数来确定应力。其基本思想是：拉应力增加时，该方向晶格增大；测量不同倾角ψ（衍射晶面法线与试样表面法线之间的夹角）下的衍射角；衍射角2θ可以转换成晶格间距和应变；将2θ和sin2ψ的关系绘制成图；分析该曲线，计算应力。

2 残余应力分析仪

本实验选用加拿大Proto公司的龙门式L-XRD应力分析仪对试样进行应力检测，如图1所示。它满足最新的欧盟标准EN15305-2008和美国标准ASTM E915-10，采用完整应力方程和椭圆拟合方法，对于每点应力测量能同时给出正应力和剪应力值。该仪器速度快、精度高、有独立模块式的一系列测角仪系统可供选择，可用于高温合金、钛合金、陶瓷等的应力测量。

X射线衍射仪主要包括四大部分：X射线源、样品系统、检测器、计算机分析处理系统。

①X射线源：X射线源是利用加速电子束轰击金属靶，从而产生X射线。产生的X射线具有靶中元素相对应的特定波长，称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。 ②样品系统：样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。由于X射线的穿透深度极浅，它只能在表层深度30 μm左右的范围测量，所以对试件表面要求十分严格。其中，对于铝及铝合金表面残余应力的XRD法要求：式样表面必须无污垢、油膜、附加应力层和厚氧化层等。表面粗糙度Ra的最大允许值不大于10 um。当不满足这些要求时，必须对表面进行清理和电解抛光。③检测器：检测器用于检测衍射强度或衍射方向， 然后通过仪器记录系统得到衍射图谱数据。测角仪是为了使光源、试样、探测器满足一定的几何衍射条件。④衍射图的处理分析系统：X射线衍射仪一般都有衍射图处理分析软件的计算机系统。

3 多晶材料的残余应力测试

采用对铝合金6061-T6板材进行残余应力检测。首先为满足该仪器对铝合金应力检测的要求，采用体式显微镜测量了铝合金6061-T6板材的表面粗糙度，随机选取10个区域进行粗糙度检测，最终测得其值大约在9.2146 μm，满足国家标准GB/T 7704-2008的要求。因此，在该实验过程中，不对该试样进行电解抛光处理。随后对该试样进行应力检测。具体步骤包括：启动系统，系统初始化，高压和X射线管预热，聚焦系统，设置靶材、调衍射角、添加背底，应力检测。

采用Cr靶Kα射线，管电流25 mA，管电压20 kV，焦斑尺寸为0.53 mm2。具体实验步骤如下：①启动系统；②系统初始化；③高压和X射线管预热；④聚焦系统；⑤单曝光，采集衍射峰，设置靶材、调衍射角、添加背底。⑥应力检测-11.2±1.4 MPa。测试结果为该材料在测试点的平均残余应力为正应力-58.6±3.2 MPa，剪切应力-11.2±1.4 MPa。说明材料表面在该处存在轻微的压应力。图2为2和sin2ψ的关系曲线，图3为左右探测器的典型衍射峰。

4 残余应力测试过程中问题探讨

4.1 为什么K线比K波长短而强度低？

原子中的电子分布在以原子核为中心的若干轨道上，光谱学中依次称为K、L、M、N、…壳层。K层电子离原子核最近，能量最低，其余L、M、N、…层中的电子，能量依次递增，从而构成一系列能级。在正常情况下，电子总是先占满能量最低的壳层，如K、L层等，如图4所示。

当高能电子撞击到阳极靶上时，若X射线管的管电压超过某一临界值Uk时，Uk这个高压电场会使电子有足够的能量将阳极靶物质原子中的K层电子撞击出来。于是，在K层中就形成了一个空位，该过程称为激发，而Uk称为K系激发电压。依能量最低原理，电子总是具有處于最低能级的趋势，故当K层中有空位出现时，L、M、N、…层中的电子就会跃入此空位，同时将它们多余的能量以X射线光子的形式放出来。由于不同壳层的主量子数不同，电子的能量不同，跃迁时释放出的能量就不同，发出X射线光子的波长就不同。当L层电子跃入K层空位时发出的X射线称为Kα谱线；M层电子跃入K层空位时发出的X射线称为Kβ谱线；N层电子跃入K层空位时发出的X射线称为Kγ谱线……这样Kα、Kβ、Kγ……谱线，共同构成K系特征X射线。

同样地，当L、M、…层电子被激发时，就会构成L系（Lα、Lβ）、M系（Mα）系标识X射线。而K系、L系、M系、…标识X射线又共同构成此原子的标识X射线谱。

由于K层和M层上电子的能量差比K层和L层上电子的能量差大，因而电子从M层跃迁到K层时所产生的K线的波长较之电子由L层跃迁到K层时所产生的K线的波长短。

K线的强度只有K的五分之一，是因为电子由L层跃迁到K层的几率比由M层跃迁到K层的几率大5倍的缘故，使产生的K线的光子数目小5倍左右，而光子数目正比于X射线强度。

4.2 为什么实验过程中需要扣除背底？

X射线与物质相互作用时，产生各种不同的和复杂的过程。如图5所示，就其能量转换而言，一束X射线通过物质时，可分为散射、吸收和热效应三部分。

衍射峰的背底就是一些与测量所用的布拉格衍射无关的因素造成的，其中包括康普顿散射、漫散射和荧光辐射等，这些因素都受吸收的影响，有的强度还随sin/值的增大而增大。所以扣除背底是提高定峰和应力测量准确性的必要步骤之一。

在操作步骤中有一步，先调衍射角，若获得的图像中衍射角不合适，则通过对管电压、管电流以及探测器角度等进行调节，需要让衍射峰全部显示。然后添加背底，使用轻元素的玻璃片进行照射，若衍射峰背底与玻璃片背底相差太大，则更改玻璃片背底的电压和电流，使之与调衍射角时的背底匹配。处理时，将试样衍射数据减去玻璃片背底，则得到所需衍射峰。