复合材料层间增韧膜可控制备工艺的研究

林岚辉 孙诗雯 陈欣 刘广程 刘宇哲

摘 要：利用实验室自制提拉机，以不同制备工艺，包括制膜溶液浓度及提拉速度，制备了PEK-C树脂薄膜，测试了其厚度及厚度分散性。结果表明：薄膜厚度随着制膜溶液浓度及提拉速度的增大而增大，且分散性增大；在较低的速度区间（0.259cm/s～0.789cm/s）及较低的溶度范围（6%～11%），分散性较小，可用作制膜。

关键词：层间增韧；浸渍提拉法；薄膜

中图分类号：V258 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2018）22-0054-03

Abstract： PEK-C resin thin films were prepared by different preparation techniques， including solution concentration and drawing speed. The thickness and thickness dispersion of PEK-C resin films were tested. The results show that the thickness of the film increases with the increase of the concentration of the solution and the pulling-speed， and the dispersibility of the film increases with the increase of the concentration of the solution and the pulling speed， and in a lower velocity range （0.259 cm/s ～ 0.789 cm/s） and a lower solubility range （6% ～ 11%）， the dispersibility of the film is less， and it can be used for the preparation of the membrane.

Keywords： interlaminar toughening； dip-coating method； thin film

前言

随着工业材料轻量化的发展需要，树脂基复合材料的应用越来越广泛[1]。但树脂基复合材料结构在冲击过程中容易在层间发生分层失效[2]，因此韧化和抗冲击性能的提高成为了树脂基复合材料研究的热点之一。为此，研究人员提出了“层间增韧”的方法。

目前多以薄膜形式对树脂基复合材料进行层间增韧，其增韧效果得到了良好的验证[3，4]。其中，酚酞型聚芳醚酮（Polyetherketone with Cardo：PEK-C）树脂对环氧树脂基复合材料有良好的增韧效果。在已发表的相关论文中关于增韧薄膜制备工艺与成膜结构性质的关系描述极少，因此，本论文基于浸渍提拉法开发了相应的制膜机械设备，采用不同制备工艺制备了PEK-C树脂薄膜，研究了制备工艺与成膜厚度的关系。

1 实验部分

1.1 实验材料

实验材料与试剂：PEK-C树脂粉末。四氢呋喃（TFH）溶液。

1.2 实验设备

本研究基于浸渍提拉法自行设计并制造了制膜设备，实物图如图1所示。

其他设备包括：SATA 91531螺旋测微器

1.3 实验

1.3.1 制膜

将一定质量比的PEK-C粉末溶于四氫呋喃，搅拌至完全溶解，制备溶质质量分数分别为6%，8%，11%，13%的溶液，静置消泡后待用。将洁净的基板竖直缓慢放入PEK-C树脂溶液中，用制膜设备以不同速度匀速地将基板从溶液中拉起，室温静置风干。利用水蒸汽处理基板，使得PEK-C薄膜与基板分离，取脱膜纸，将薄膜平整地从基板上取下。

1.3.2 厚度测试

所制得薄膜上在提拉方向等距取15点。使用SATA 91531螺旋测微器对其厚度进行测量，对薄膜的厚度和厚度离散度进行表征。

1.3.3 实验方案

为研究制备工艺与成膜结构性质之间的关系，采用控制变量法，设计如下三组试验：试验1-溶液质量分数为8%，提拉速度分别为1.589cm/s、1.159cm/s、0.743cm/s、0.581cm/s、0.259cm/s；试验2-溶液质量分数为13%，提拉速度分别为0.789cm/s、0.577cm/s、0.383cm/s、0.259cm/s；试验3-溶液质量分数分别为6%、8%、11%、13%，提拉速度为0.259cm/s。

2 结果讨论与分析

2.1 厚度

图2为试验1所制薄膜厚度的测试结果，可以发现，在溶液质量分数相同的情况下，较低的提拉速度制得的薄膜厚度较小，且薄膜厚度更为均匀；以较高的提拉速度所制的薄膜，厚度沿着提拉方向逐渐减小，即最先离开溶液的位置厚度较小，最后离开溶液的位置厚度较大，均匀性较差。同时，也可发现，当提拉速度高于0.743cm/s时，厚度增加的幅度减缓。

图3为试验2所制薄膜厚度的测试结果，可以看出，薄膜厚度及均匀性与提拉速度的变化趋势与试验1所得结果近似。

图4为试验3所制薄膜厚度的测试结果，可以发现，在提拉速度相同的情况下，较低溶液质量分数制得的薄膜厚度较小且更为均匀。

3 结束语

利用实验室自制提拉机，以不同制膜溶液浓度及提拉速度制备了PEK-C树脂薄膜，薄膜厚度随着制膜溶液浓度及提拉速度的增大而增大，且分散性增大，在较低的速度区间（0.259cm/s～0.789cm/s）及较低的溶度范围（6%～11%），分散性较小，可用作制膜。

参考文献：

[1]Odagiri N， Kishi H， Nakae H. T800H/3900 - 2 toughened epoxy prepreg system： Toughening concept and mechanism[C]. Proc. of the 6th Conf. of the American Society for Composites C， NewYoke： America Society for Composite， 1991：43-52.

[2]益小苏，许亚洪，等.航空树脂基复合材料的高韧性化研究进展[J].科技导报，2008，26（6）：84-92.

Yi Xiaosu， Xu Yahong， et al. Development of studies on polymer matrix aircraft composite materials highly toughened[J]. Science&Technology; Review， 2008，26（6）：84-92.

[3]Nam Gyun Yun， Yong Gu Won， Sung Chul Kim. Toughening of carbon fiber/epoxy composite by inserting polysulfone film to form morphology spectrum[J]. Polymer， 2004，45（20）：6953-6958.

[4]Chen Yan， Lin Jie， Wan Yuqin， et al. Preparation and blood compatibility of electrospun PLA/curcumin composite membranes[J]. Fibers and Polymers， 2012，13（10）：1254-1258.