原子荧光测定土壤中重金属分析

张媛

摘要：采用进口自动控温石墨消解仪，在塑料管中用王水消解样品，原子荧光法测定土壤中重金属。采用这种前处理设备和消解方法，既减少了本底污染，又能使用同一份消解溶液测定多种元素，实现了快速测定的目的，加标回收率达到90%- llO%。

关键词：原子荧光法；土壤；重金属；石墨消解仪

土壤是重要的生态资源，是食物链中最基础的环节，土壤的质量直接关系到人类的健康。土壤中重金属污染会降低土壤肥力和作物的产量与品质，土壤一旦遭受污染，特别是重金属的污染，一般很难修复。近年来土壤污染事故频发，对人们的健康造成危害，如“毒大米”事件，就是因为土壤中重金属镉超标被植物吸收所引起的。目前土壤质量的监控与污染防治越来越受到社会所关注。

一、实验方法

称取约0.5g土壤于50mLPP材质透明塑料管中，加入王水（l+l）lOmL，稍微旋上蓋子但不要旋紧，置于自动控温石墨消解仪的孔洞内（使消解管的大部分体积都能插在孔洞内），在常压100℃下消解2h，冷却定容，自然沉降或离心分离后，取上端澄清试液进入原子荧光仪器，在酸性条件的硼氰化钾还原作用下，产生砷化氢、硒化氢、锑化氢和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受（汞、砷、硒、铋和锑）灯发射光产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比，由此确定谷物质的含量。

二、结果与讨论

（一）该前处理消解系统的优点

由于消解管与石墨消解仪相匹配，消解管内的土壤反应体系能够完全置于消解仪的孔洞内，热量损失很少，消解仪能达到真正的自动控温且反应温度稳定。其次，消解管透明，刻度准确，易于定容；管壁较薄，冷却降温速度快，缩短前处理时间；同时它的价格低廉，一次性使用有利于降低测定本底值。

（二）校准曲线的绘制

砷单标校准曲线的制备：逐级稀释砷元素的标准溶液至100μg/L，再分别移取0，2.00. 4.00. 6.00. 8.00. lO.OOmL至lOOmL容量瓶中，加入硫脲溶液（lOOg/L）lOmL，用lO%HCl定容。锑的校准曲线配制方法同砷。

硒单标校准曲线的制备：逐级稀释硒元素的标准溶液至IOOμg/L，再分别移取0，2.00. 4.00. 6.00. 8.00. lO.OOmL至lOOmL容量瓶中，用IO%HCl定容。铋的校准曲线配制方法同硒。

汞单标校准曲线的制备：首先逐级稀释汞元素的标准溶液至IOOμg/L，再用移液管取lO.OOmL至50mL的容量瓶中，用lO%HCl定容，配成中间液，浓度为20μg/L。再从中间液中分别移取0，2.50，5.00，7.50，lO.OOmL至lOOmL容量瓶中，用1O%HCl定容。

（三）加标回收率的测定

在选定的实验条件下，取2个实际土壤样品进行消解测定，每种样品平行测定2次，结果见表1。根据实际样品的测定结果，再称取约0.5g土壤样品，向其中加入近似等量的单标元素标准溶液，之后再按照试验方法进行消解、测定，每种样品平行测定2次，结果见表2。

由表l可见，加标回收率均在90%～110%，结果符合相关要求。

（四）样品分析

在选定的试验条件下，使用土壤标准物质CBW07425，重复测定3次，每次分析3个平行样，结果见表2。

由表2可见，土壤标准物质测定结果均在标准值不确定度范围内，所拟方法具有较好的准确性。

三、结论

经实验验证，文中所涉土壤预处理方法操作简便，检测数据准确、可靠，适用于易挥发、低温元素、不完全消解的土壤样品的测定；所用的消解设备及消解管价格低廉，经济实惠。虽然PP材质塑料管可以回收酸浸再利用，但在用于汞的测定时，还是建议一次性使用，以免影响测定结果。

参考文献：

[l]董悦，刘晓群，李翠兰，等.土壤重金属污染研究进展[J].现代农业科技，2009（04）.

[2]张硕摇，弓振斌.高灵敏度原子荧光光谱分析系统的研制及测试[J].分析化学，2015（2）：310.