影响旋转黏度计测量结果准确性的因素探讨
2018-09-10吴佳益
吴佳益
摘 要:旋转黏度计是黏度测量常用的一种化学测量仪器,干扰黏度计测量结果准确性的原因首先是对黏度计的检定结果不准确,其次是使用人员操作不当,再者是环境条件的影响等。若检定时温度波动较大,检测结果就会存在偏差;假如操作不当,使用经检定符合要求的仪器对样品进行检测时也会出现较大误差。
关键词:旋转黏度计;影响因素;检测结果
中图分类号:TH836 文献标识码:A 文章编号:1003-5168(2018)23-0085-02
Discussion on Factors Affecting Accuracy of Rotary
Viscosimeter Measurement Results
WU Jiayi
(Henan Institute of Metrology,Zhengzhou Henan 450000)
Abstract: The rotational viscosimeter is a kind of chemical measuring instrument commonly used for viscosity measurement. The reason for the accuracy of the interference viscometer is the inaccuracy of the calibration result of the viscosimeter, the second is the improper operation of the use of the personnel, and the influence of the environmental conditions. If the temperature fluctuates at the test, the test result will be deviated, and if the operation is improper, the error will appear when the instrument is tested for the sample.
Keywords: rotary viscometer;influencing factors;testing results
旋轉黏度计用于测定化妆品、食物以及药品等多类液体的动力黏度,是新品开发、产品质量控制等进行检测分析时最常用到的精密仪器之一。但是,其在使用过程中经常出现偏差。基于此,本文主要探讨影响旋转黏度计测量结果准确性的因素。
1 温度的影响
环境温度与所要测试液体的温度对黏度的影响是比较大的,当温度上升时,黏度就会下降,但很多使用人员没有注意到这个关键因素。按照规定,在进行试验时,环境温度要控制在(20±2)℃范围内。相关工作人员在平时测试时发现,当环境温度的变化幅度大于2℃时,杯子里待测样品的液面和中、底部都存在有大于0.1℃以上的温度差,会导致检定结果出现0.3%~1%的偏差。经试验验证:所测流体的黏度不同,随着温度产生波动的数据也各异。当流体和检定环境之间有0.5℃温度差时,一部分流体的黏度数值误差会大于5%,所以尤其要注意把所测试流体的温度保持在规定的温度点,所要测试的流体要与转子进行等温调控,并保持恒温状态,对于精确测量温度波动应不大于0.1℃[1]。
2 零点的作用
使用旋转黏度计进行检定前,首先将仪器的水平泡调至水平状态,再开机进行零位的检测。当表盘式的旋转黏度计处于没有安装转子空转的状态时,NDJ-1型表盘式旋转黏度计若不在零位上,就要进行零位修正,将修正后的数据代入测量数据之中。此时,尤其要注意仪器的零位并不是在“1”上,是在两个黑色的三角区域中。这个操作通常需要在仪器带动转子空转的状态下进行,否则测量结果会受到一定程度的干扰。
3 仪器保护架影响
有些仪器需装保护架,操作人员必须详读仪器说明书,按规定进行安装,否则会出现读数误差。工作人员在进行现场检定时发现,有较多公司在使用这类仪器时,没有安装相应的保护架,送计量部门检定时也没有将保护架随机带来。若应该安装相应保护架的仪器却没有安装,会因边界条件改变导致测量出现一定误差。例如,相关工作人员对某企业送检的NDJ-1型转子进行测量时,根据计量检定规程中要求的参考液作为测量标准,根据参考转速挡分类测试,最终测试的结果是:未安装相关配套保护架的测试数据要比已安装保护架的数值小,处于不合格状态。结果:没有保护架情况下,1号转子的数值偏差是最大的,2号转子相对1号偏差小一些,3号转子的数据偏差相对更小一些,4号转子的测试数据基本没有变化。转子类型及安装图如图1所示。
4 转子侵入液体的深度及气泡的影响
旋转黏度计对转子没入流体的深度有着比较严格的条件,在进行测试时,把转子浸没在被测样品的中心,直至液面完全沉没到转子轴上面的一个槽中,液体液面要与这一刻线相重合。双筒仪器在进行测试时,对液体的用量有着相对严苛的条件,一定要用量筒或者加样枪进行取样。假如是圆盘式的转子,转子浸入液体时一般会带有气泡,稍后有些气泡会上浮并随之消失,而附着在转子下面的气泡很难消除。有气泡时,会导致所测数值偏小,这时,就要进行倾斜并且慢慢地把转子放入样品中,若气泡还未消除,可以利用别针折成的钩,缓慢地把气泡清除。这可以在一定程度上避免因产生气泡而影响测试结果。
5 转子和转速的影响
选择正确的转子或调整至合适的转速,能在一定程度上提升测量结果的准确程度,否则会出现较大测量偏差。表盘式仪器是使用刻度盘和指针来读取数据的,要把示值保持在20~90格之间,其稳定性及读数会带来0.5格的偏差。假如读数相对较小,也就是在5格左右,相对误差大于10%;假如选用正确的转子或者转速,让读数保持在50格,就能将相对误差降低至1%;假如数值在90格以上,游丝扭矩值相对偏大,就会发生蠕变,对游丝有一定的损害,所以必须要选择合适的转子和转速。
6 仪器水平调整和偏心影响
绝大多数仪器在使用时都需要调整至水平状态,尤其是在更换转子、调节转子高度及检定过程中,如果仪器未处于水平状态,则会引起读数误差或导致仪器不能有效读数。相关工作人员在对仪器进行检定时发现,某公司有一台配置专用外筒和恒温水浴的数显式旋转黏度计,由于在安装时已存在偏心情况,在使用仪器进行测量时,发现测量数据上下浮动较大,导致仪器不能正常读数。相关工作人员对送检的NDJ-1型和BrookfieldLVDVⅡ型3号转子,分别用5000#和8000#标准油进行试验比对,发现仪器存在偏心情况时,测试的结果要比转子位于中心位置时测试的结果小1%~2%。
7 测量所用容器与装液量的影响
对于双筒旋转黏度计,在安装使用时要确保不同的转子对应与之相匹配的外筒,以免测量数值出现偏差。对于单一圆筒式旋转黏度计,虽然其在原理上对外筒半径的要求是无限大的,但在实际检测时,就要求其外筒(即测量容器)的内径与深度不能低于标准尺寸,如仪器厂生产的NDJ-1型旋转黏度计,其外筒的直径要求不小于70mm,深度要求不低于110mm,装液量约400mL。试验表明,如果外筒(即测量容器)的内径偏小或者装液量特别少,会导致测试数值偏小,这在1号转子上体现尤为明显。
8 转子的清洗
测量使用后的转子(包括外筒)要保持干净。因此,在转子使用后要及时进行清理,尤其是在檢测不易清理的液体后。在对转子进行清洗时,要注意清洗方式,可以采用适合的液体浸泡,但禁止采用金属物品刮除,因为使用金属物品刮除时会在转子上留下比较重的刮痕,导致测量结果出现误差。在对测试完油品后的转子进行清理时,可以用绸布蘸取少量油进行清洗,在清洗之后进行风干,效果较好。
9 仪器的性能指标是否满足国家计量检定的要求
当仪器被频繁使用或者处于合格边界状态使用时,如果使用人员未对所使用的仪器进行定期检查,就不能确保仪器的计量性能保持在合格状态,也不能确保仪器的使系数处在允许的误差范围内,也就不能确保所使用该仪器测量所得数据的有效性。
综上所述,要保证旋转黏度计测量结果的准确性,仪器操作人员要重视上述因素对测量结果的影响,准确选择和使用测试仪器,并且要按照检定规程所要求的检定周期定期进行送检,以确保所获得的结果是准确的。
参考文献:
[1]宋洁,孟淑燕,罗勇,等.影响旋转黏度计测量结果精确度的若干因素[J].中国计量,2016(10):62-63.