矿石中金银铜铅锌的测定及不确定度探讨

2018-09-10卢世佳

炎黄地理 2018年5期

关键词：测定方法矿石不确定性

卢世佳

摘要：本文主要就矿石中的金银铜铅锌的测定方法进行探讨，说明其矿石中的元素含量测定方法以及测量过程中的不确定性来源以及计算方法，为从业者提供参考。

关键词：矿石；元素含量；测定方法；不确定性

不确定度能为测量结果的可靠性与准确度进行评价，因此是矿石检测结果的重要参考标准。以下将就操作过程中的矿石中金银铜铅锌的测定方法以及测量过程中不确定度的来源进行探讨。

1 样品的化验分析

1.1金的测定

采用包塑富集-原子吸收光谱法，工作曲线的配置为吸取0.00、1.00、2.00以及8.00ml的金标准溶液并置于100ml容量瓶，加水稀释至40ml，稀释刻度摇匀，解质酸度4%，原子吸收光谱仪（波长248.2nm）对金的吸光度进行测量后完成工作曲线的配置[1]。

取样本25mg，放置坩埚，加入700℃高温炉恒温1h，取出冷却放置于三角烧瓶（250ml）加入少量水进行湿润，以1：1的比例加入适量王水，放置电炉上进行溶解至体积<50m，取下冷却，加入自来水至100ml。加入0.3g泡沫，采用振荡器进行震荡40min，自来水冲洗泡沫、杂质以及硅酸盐。准备的试管（25ml，加入20g/L硫脲20ml）中放入清洗完毕的泡沫，泡沫完全浸入硫脲，水浴加热，以稍微沸腾为准计时30min，期间按压泡沫以保证硫脲中的金被完全吸附。计时完毕后取出泡沫并采用镊子挤干，测定试管中溶液。采用原子吸收光谱仪（灯电流5.0mA，波长242.8nm，狭缝0.2mm）吸收测定。

1.2银的测定

采用原子吸收光谱仪监测，工作曲线的配置为取0.00、1.00、5.00、10.00、15.00ml银标准溶液加水稀释至刻度后摇匀，原子吸收光谱仪（328.1nm）测定吸光度。

取样品0.5g，置入烧杯（聚四氟乙烯150ml），加入少量水湿润后盖皿，加HCL10ml，电热板加热10min，加HNO310ml，加热至干。稍微冷却后加入高氯酸3ml，高温加热至冒烟完毕，持续加热至黑色有机物消失，冷却后加王水2ml，冲洗杯壁、表皿，加热煮沸以溶解可溶性盐。放置至常温，加入硫脲溶液1ml后摇匀。转移至容量瓶（50ml），稀释至刻度后摇匀，澄清溶液后原子吸收光谱仪（灯电流5.0mA，波长328.1nm，狭缝0.2mm）吸收测定。公式同金的测定公式。

1.3铜的测定

原子吸收光谱仪测定，取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00ml铜标准溶液置于容量瓶（100ml），1：1配比加入HCL4ml，加水稀释至刻度后摇匀，原子吸收光谱仪（328.4nm）完成吸光度的测量。

取样品0.5g置于烧杯（100ml），加入HCL15ml，电热板加热至溶解，硫化氢逸出后加入HNO3，继续加热至干，取下冷却，加入HCL4ml，冲洗表皿于杯壁，加热以分解可溶性盐。取下放置至常温，转移至容量瓶（100ml），稀释至刻度后摇匀，溶液澄清后采用原子吸收光谱仪（灯电流5.0mA，波长328.1nm，狭缝0.2mm）吸收测定。公式同金的测定公式。

1.4铅的测定

采用原子吸收光谱仪测定，工作曲线的配置为取0.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml的标准铅溶液加入稀硝酸25ml，加水稀释至刻度后摇匀，采用原子吸收光谱仪（283.3nm）检测吸光度。

取样品0.5g置入烧杯，加水湿润后加入HCL20ml，电热板加热20min溶解。加入HNO35ml，加热至样品溶解，水洗表面皿后蒸发。加水于HNO3共5ml，盖表皿加热以溶解可溶性盐。取下冷却，置入容量瓶（250ml）后加水至刻度摇匀。澄清后采用原子吸收光谱仪（灯电流5.0mA，波长283.3nm，狭缝0.2mm）吸收测定。公式同金的测定公式。

1.5锌的测定

采用原子吸收光谱法，取0.00、2.50、5.00、10.00、20.00ml标准锌溶液置入容量瓶（100ml），1+1加入HCL15ml，加水稀释至刻度后摇匀，采用原子吸收光谱仪（213.8nm）完成吸光度的测定。

取样品0.5g置入烧杯（250ml），加水润湿后加入HCL20ml，电热板上加热至溶解20min。加入HNO35ml，继续加热至样本溶解，水洗表面皿后蒸发。加入水和HNO3共5ml，盖皿加热以溶解可溶盐。放置冷却后加水稀释至刻度后摇匀。澄清后采用采用原子吸收光谱仪（灯电流5.0mA，波长213.8nm，狭缝0.2mm）完成锌含量的测定。公式同金的测定公式。

2 不确定度的来源

不确定度的主要来源为天平与容量瓶。样品称重时采用的电子天平存在最大允许误差而导致样品重量的不确定。样品处理液的定容过程中使用的容量瓶存在体积允许误差也成为测量的不确定度。样品的重量以及容量瓶的误差使得标准溶液的配置存在一定的不确定度而影响测量结果。

2.1天平的不确定度量化

取天平（最小量程0.1mg）称取标准物100mg，以矩形分布的原则计算标准不确定度与相对不确定度：

g urel

2.2体积的不确定度量化

取标准溶液置于容量瓶（1000ml）加水稀释至刻度。JJG196-2006中规定容量瓶的誤差在±0.4ml内，以矩形分布的原则，其标准不确定度与相对不确定度为：

v rel

3 扩展不确定度

设扩展不确定度为95%，包容因子k=2，由此计算出金银铜铅锌各扩展不确定度U为，U（金）=0.003，U（银）=0.0025，U（铜）=0.009，U（锌）=0.018。以计算出的扩展不确定度即可确定矿物中的测定结果。

结束语

本文主要对矿石中的金银铜铅锌等元素的含量测定方法以及测定过程中的不确定度来源以及计算方法进行简单探讨，发现样品的消解定容以及样品称量过程中是不确定度的主要引入缓解，需提高关注度。对具体测量工作具有一定借鉴价值。