基于电容法和PLS建模的燕麦含水率快速检测

席前，张志勇，徐燕豪，左月明，宋海燕，韩小平，杨威

(山西农业大学 工学院，山西 太谷 030801)

燕麦是一种功能性谷物，富含蛋白质、矿物质(铁、磷、钙等)、B族维生素、皂苷生物碱、可溶性膳食纤维等营养成分，具有治疗心血管疾病、调节血糖、降胆固醇、改善消化、消炎止痒、抗氧化、降血脂和减肥等多种功效[1～3]。燕麦等各类谷物储藏的安全性和稳定性与其含水率联系紧密。含水率过低，将破坏其有机质，使谷物减重。反之则会加强谷粒的呼吸作用，导致谷物发热、霉变和生虫[4～6]。因此，准确测量含水率对谷物安全存储具有重要意义。

目前，测量谷物水分有直接法与间接法两种方法。直接法包含干燥法和化学法；间接法主要包含电容法、电阻法、红外射线法与中子法等[7]。当下市面上应用于小麦、水稻等大宗粮食的水分测试仪已有不少成熟产品，但适用于燕麦等小杂粮的水分测试仪较为鲜见。因此，有必要研究一款精度高、性能可靠、可实时检测的小杂粮水分检测仪。

本文以燕麦作为研究对象，采用电容法，研究了在室温(13 ℃下，不同含水率(11%～26%)燕麦因测量信号频率(500 kHz～1.5 MHz)改变而产生的电容变化，建立了电容变化曲线与燕麦含水率的PLS数学模型，为基于电容法的燕麦含水率测量仪研制提供了依据。

1 试验原理

水分是维持谷物正常生理活动的重要介质，其在谷物内部有结合水与游离水两种存在形式。结合水含量不易随环境改变，并且不参与导电，谷物含水率主要取决于导电的游离水[8]。常温下谷物干质的介电常数约为5，而水的介电常数约为80，谷物含水率的变化将直接改变其介电常数，宏观上表现为电容变化，二者呈正比例关系[9～11]。因此，通过检测电容值，即可测得对应的含水率。电容式传感器能将非电变量转化为电容值变化，分为变面积型、变极距型和变介质型三种。本文采用变介质型同心圆式电容器(自制)测量燕麦电容。其结构如图1所示。当H》(R-r)时，可有效抑制人体感应，忽略内外电极的边缘效应。此时，所测电容为：

图1 同心圆式电容器结构图Fig.1 Structure of Concentric circular capacitor

(1)

式(1)中，H表示内外电极的高度/mm，r和R分别为内电极、外电极的外径/mm，为真空介电常数，为介质空腔中所放介质的介电常数。当其它参数不变，电容器的介质空腔内放入不同含水率的燕麦时，介质改变使发生改变，检测此时的电容值，则可测出燕麦含水率。

2 试验材料及处理

试验材料为山西省太谷县家家利超市购买的裸燕麦，测得其初始含水率为10.13%。试验前，利用圆孔筛去除破碎颗粒与杂物，留取颗粒饱满、外表完整、无虫眼的燕麦作为试验样品。随机选取50粒燕麦样品，使用数显游标卡尺(DL91150型，得力工具有限公司，分辨率0.01 mm)测其长径和短径，测得长径和短径的平均值分别为7.71 mm和2.49 mm。

3 试验方法

3.1 样品制备

使用电子分析天平(华驰MP31001型电子天平，慈溪市华徐衡器实业有限公司，精度0.1 g)称取11份燕麦样品，每份约400 g。根据式(2)，用喷壶向样品中加入不同量的去离子水，以配置不同含水率的燕麦样品。

(2)

式(2)中，M为需加入去离子水的质量/g，m为试验样品的质量/g，w1为样品初始含水率/%，w2为样品的欲配含水率/%。为使配制的样品均匀吸水，用喷壶喷水的同时进行搅拌，若样品欲配的含水率大于16%，喷水时应遵循多次少量的原则。为保证燕麦样品不吸湿或放湿，配制好的样品在放置于烧杯后用保鲜膜密封并标号，之后在室温(13 ℃)下放置48 h，每天将所有样品摇动3～4次，以使样品吸水均匀。

3.2 含水率测量

本文利用105 ℃恒重法测定样品含水率。将干净空铝盒(高2.0 cm，内径4.5 cm)置于电热鼓风箱内(101-2AB型，北京心雨仪器仪表有限公司，温度波动度℃)，烘30 min～1 h后取出，冷却至室温后利用电子分析天平称重(BSM120.4型，上海卓精电子科技有限公司，精度0.1 mg)，然后复烘30 min，直至天平读数的前后两次之差小于0.005 g，即为铝盒恒重，记为M0/g，若后一次读数大于前一次，取前一次。称取约3 g样品，放入烘干后的铝盒并称取样品与铝盒的总重，记为M1/g，以相同的操作方法，对放入样品的铝盒烘干后称重，记为M2/g。根据式(3)计算样品含水率。为保证样品含水率测量结果准确，所测每份样品取5组平行进行测量，最终测量结果取其平均值，每次取样前需将样品摇匀。

(3)

试验前，测量原始样品的含水率。试验后，取电容器介质空腔内的样品测其配置含水率。测得所有样品的含水率分别为10.13 %(原始)、11.35 %、13.34 %、15.1 %、16.31 %、17.15 %、17.86 %、19.87 %、22.62 %、23.51 %、25.64 %和26.21 %。

3.3 电容测量

电容测量系统主要由LCR仪(HIOKI-3532-50型LCR数字电桥，日置公司)与自制同心圆式电容器构成，如图2所示。

图2 电容测量系统Fig.2 Measurement system for capacitance

电容器由两个高97 mm的紫铜管组成内外电极，以同心圆形式固定于亚克力板上，从外电极外表面底部、内电极底面各引出一条电极线。内电极为85 mm×2.5 mm(外径×壁厚)，外电极为30 mm×2 mm。测量前，先将LCR仪预热1 h，并对其进行开路补偿与短路补偿，以提高测量精度。预热以后，将LCR仪的两个测量端分别夹住电极线，进行电容测量。测量时，将燕麦样品以自由落体的形式倒入电容器的介质空腔内，并用塑料尺刮平溢出的燕麦颗粒。在不同频率下，测量所配不同含水率燕麦样品的电容值。LCR仪测量频率点选择500 kHz、600 kHz、700 kHz、800 kHz、900 kHz、1 000 kHz、1 500 kHz、2 000 kHz、2 500 kHz、3 000 kHz、3 500 kHz，共11个。

4 试验数据处理与分析

4.1 频率对电容测量的影响

使用MATLAB软件对试验数据进行处理。

由图3可知，不同含水率下燕麦样品的电容值随频率增加而单调递减，各含水率曲线的下降趋势在频率为500～1500 kHz时较为明显。同时，含水率越高，其下降趋势越显著。这是因为介质空腔内的燕麦样品是一种非均匀电介质，在外加电场作用下，燕麦开始极化，其内部发生电子位移极化、离子位移极化、偶极极化以及Maxwell Wagner效应。在低频下，燕麦内部积累电荷，从而使其总电容量增加。当频率逐渐增大时，电场的变化周期缩短，偶极子的振速跟不上电场变化的速度，偶极极化的建立时间大于电场的变化周期，当频率升高至某一值时，偶极极化将会停止[12,13]。因此，燕麦电容值会随着频率的升高而减小。

4.2 含水率对电容测量的影响

由图4可知，燕麦的电容值在500～1 500 kHz频率下时随含水率增加而单调递增，在2 000～3 000 kHz频率下，曲线总体上仍为单调递增，但在含水率从17.15%增加至17.86%时，数值出现波动，原因可能是试验操作过程中产生的误差，或其他不明因素，需在后续试验中进一步探讨。燕麦含水率主要指内部游离水的含量，当含水率较低时，燕麦内部主要为结合水，细胞呼吸强度弱，细胞内离子运动活跃性不高，水分对电容的影响不大。

图3 不同含水率下频率对电容的影响Fig.3 Effects of frequency on capacitance under different water conten

图4 不同频率下含水率对电容的影响Fig.4 Effects of moisture content on capacitance at different frequencies

随着含水率升高，游离水含量增加，并逐渐扩展至外部形成多层分子膜，偶极矩随之变大，同时细胞呼吸作用加强，内部离子活动性增强，此时电容呈增大倾向[13,14]。

4.3 含水率检测模型的建立

本文采用偏最小二乘法(PLS)对数据进行建模。在500 kHz～3.5 MHz频率下，建立了燕麦的含水率检测模型。将配置好的燕麦样品分成两组，选取含水率10.13%(原始)、11.35%、13.34%、17.15%、19.87%、22.62%和26.21%的样品作为校正集，含水率15.1%、16.31%、17.86%、23.51%和25.64%的样品作为预测集。

通过MATLAB对数据进行PLS建模后，得到校正集与预测集结果如图5、图6所示。

图5 校正集预测结果图Fig.5 prediction results of calibration set

图6 预测集预测结果图Fig.6 prediction results of prediction set

燕麦校正集样本含水率预测值和真实值的绝对误差如表1所示。

燕麦预测集样本含水率预测值和真实值的绝对误差如表2所示。

表1校正集含水率预测绝对误差

Table1 Absolute error of calibration set moisture content prediction

样本编号Sample Number含水率预测值/%Predictive Value含水率真实值/%Actual Value绝对误差/%Absolute Error110.36 10.13 0.23 211.85 11.35 0.50 313.61 13.34 0.27 417.86 17.15 0.71 518.51 19.87 -1.36 621.03 22.62 -1.59 727.44 26.21 1.23

表2预测集集含水率预测绝对误差

Table2 Absolute error of prediction set moisture content prediction

样本编号Sample Number含水率预测值/%Predictive Value含水率真实值/%Actual Value绝对误差/%Absolute Error815.82 15.10 0.72 915.79 16.31 -0.52 1016.26 17.86 -1.60 1125.06 23.51 1.55 1229.64 25.64 4.0

由表1、表2数据可知，检测模型的校正集相关系数(RC)为0.9843，预测集相关系数(RP)为0.9787，校正均方根误差(RMSEC)和预测均方根误差(RMSEP)和分别为1.30%、2.09%。校正集样本的相对误差最小为0.23%，最大为1.59%，预测集样本的相对误差最小为0.52%，最大为4%。由统计参数可以看出检测模型精度较高且稳定性良好，基于PLS的电容法快速检测燕麦含水率模型具有较高可行性。

5 结论与展望

在所测频段内，燕麦电容受含水率影响，存在随含水率增大而升高的趋势，且该趋势在各频率下均成立。在所测含水率内，燕麦电容值随频率增大而减小，频率越低，下降速率越大。基于电容法和PLS建模的燕麦含水率快速检测模型的RC、RP、RMSEC、RMSEP值分别为0.984 3、0.978 7、1.30%、2.09%。模型具有较好的校正精度和预测稳定性。影响燕麦电容变化的因素除含水率和测量信号频率外，还包含温度、容积密度等因素。本文未考虑温度、容重等因素的影响，仅研究了环境温度为室温(13 ℃)时，不同含水率燕麦随频率改变而产生的变化，下一步应综合考虑各影响因素对检测结果的影响，以进一步提高模型的适用性，为研制便携式燕麦水分速检测仪提供依据。