紫外差值光谱法测定自来水中苯酚的含量

申婧翔，苏 静

（长治学院 化学系，山西 长治 046011）

1 引言

近年来水资源被污染导致生活饮用水水质恶化的事件时有发生，其中不乏由于酚类有机物引起的。苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，其渗透率强，可深入内部组织，抑制中枢神经或损害肝、肾功能[1]。当人体摄入一定量时可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水可引起各种神经系统症状[2]，酚类物质还可与其它有害物质产生协同作用，促进致癌化。水中酚含量较高时不仅会对水体和大气造成污染、导致水中生物体中毒死亡，也会对人体健康带来严重威胁，世界卫生组织规定饮用水中挥发酚最高浓度为0.02 mg/L，理想值为0.01 mg/L[3]。

因此测定环境水样中的酚含量具有重要意义。目前，对于苯酚测定方法有很多种，主要测定方法有色谱法、电化学法和紫外分光光度法，荧光光度法等[4-7]。筛选建立简单、快速、有效的苯酚测定方法非常必要。近年来通过紫外差值光谱法测定自来水中苯酚含量的研究报道较少。由于该方法操作快速、简捷，灵敏性好，而且可有效消除紫外-可见分光光度法中有机杂质的干扰，文章采用紫外差值光谱法来测定自来水中苯酚的含量。

2 实验部分

U-2910型紫外分光光度计，日立；PHS-3BW型pH计，上海般特仪器有限公司；FA2004N电子天平，上海箐海仪器有限公司。

苯酚（AR），北京化工厂；NaOH（AR），天津市凯通化学试剂有限公司；NaCl（AR），天津市凯通化学试剂有限公司。

3 结果与讨论

3.1 实验条件的优化

3.1.1 定量分析波长的选择

用移液管吸取浓度为250 mg/L苯酚中间液5.00 mL于2个50 mL的容量瓶中，分别用0.01 mol/L的NaOH溶液和无酚水定容。以蒸馏水作参比液，通过日立U-2910型紫外分光光度计扫描在波长200～400 nm范围内苯酚水、碱性溶液及其差值光谱的吸收曲线。得吸收光谱如图1所示。a和b两条吸收曲线表明，在0.01 mol/L的NaOH溶液中，由于共轭程度的增加，使吸收峰分别由210 nm和268 nm红移至234 nm和286 nm，同时吸光度增强。c曲线在该苯酚差值光谱图上最大吸收波长为286 nm，选其做为定量分析的波长。

a：在水溶液中苯酚的吸收光谱b：在0.01 mol/L NaOH溶液中苯酚的吸收光谱c：苯酚的差值光谱

3.1.2 pH的选择

用移液管吸取5.00 mL浓度为100 mg/L的苯酚中间液于7个50 mL容量瓶中，并用pH分别为8.00、9.00、10.00、11.00、12.00、13.00、14.00 的 NaOH溶液定容。以苯酚水液作为参比，在波长为286 nm处测定不同pH条件下溶液的吸光度差值，结果如图2所示。由图2可知：当pH为12时，△A达到最大值，实验选择pH为12.00作为最佳pH测定值。

图2 吸光度差值随pH变化曲线

3.1.3 透光率的测定

以蒸馏水为参比液，浓度分别为0.010 mol/L、0.025 mol/L、0.050 mol/L、0.100 mol/L、0.250 mol/L的NaOH溶液和NaCl溶液为样品液，测定其在波长为286 nm处的透光率，结果如表3。由表3可知，随着NaOH溶液浓度的增大，其透光率的下降速率较同浓度的NaCl溶液快，为了减小实验中NaOH液对光吸收引起的误差，本实验选用NaOH液浓度为0.010 mol/L。

表1 不同浓度的碱、盐对286 nm光的透光率（%）

3.1.4 稳定性的测定

用移液管吸取5.00 mL浓度为100 mg/L苯酚中间液于2个50 mL容量瓶中，分别用蒸馏水和0.01 mol/L NaOH溶液稀释至刻度。以苯酚水液作为参比，苯酚碱液为样品，在286 nm处，每隔5 min测一次吸光度差值，并从5 min开始，每隔10 min选取一个数据做表，结果如表4所示。由表4可知：在1 h内吸光度差值基本不变，该溶液稳定性好。

表2 不同放置时间下的吸光度差值

3.1.5 最佳温度的确定

用移液管吸取5.00 mL 100 mg/L的苯酚中间液于2个50 mL容量瓶中，分别用蒸馏水和0.01 mol/L NaOH溶液稀释至刻度。以苯酚水液作为参比，苯酚碱液为样品，在286 nm处，测定其在10℃、15℃、20℃、25℃、30℃的吸光度差值。所得结果如图3所示。由图3可知：吸光度在温度为20～30℃时吸光度较大，且在25℃时即室温，吸光度差值达到最大值，为实验的最佳温度。

图3 吸光度差值随温度变化关系曲线

3.2 标准曲线的绘制

准确吸取100 mg/L的苯酚中间液5.00 mL，7.50 mL，10.00 mL，12.50 mL，15.00 mL，17.50 mL，分别用蒸馏水和0.01 mol/L NaOH溶液定溶至50 mL。以苯酚水作为参比，同浓度的苯酚碱液为样品，在286 nm处测定其吸光度差值，并绘制标准曲线方程，结果如图4所示。标准曲线方程为为ΔA=0.0172c+0.01962，R2=0.999，线性关系良好，可按标准曲线法进行定量分析。

图4 标准曲线图

3.3 样品的测定

本实验所用自来水来自于长治学院的实验室。为除去水样中氧化物、硫化物、油类等物质对测量的干扰，对水样进行蒸馏，取馏出液待用。用移液管准确吸取馏出液10.00 mL于3个50 mL容量瓶中，分别用蒸馏水和0.01 mol/L NaOH溶液定容至50 mL。按照以上实验方法，测定样品的吸光度差值，实验结果如表6。由表6可知：自来水待测液的苯酚含量为0.0378 μg/mL。

表3 自来水中苯酚的含量测定结果

3.4 精密度和回收率测定

3.4.1 精密度测定

用移液管准确吸取5.00 mL 100 mg/L苯酚中间溶液于2个50 mL容量瓶中，分别用蒸馏水和0.01 mol/L NaOH溶液定容。以苯酚水液作为参比，同浓度的苯酚碱液为样品，在286 nm处，重复测量10次其吸光度差值。结果如表7所示，由表可知其精密度良好。

表4 苯酚溶液吸光度数据记录

3.4.2 回收率测定

在4个50 mL容量瓶中各自加入自来水待测液 10.00 mL，并标序为 1、2、3、4，按表 8 加入 50 mg/L 苯酚标液 0.50 mL，1.00 mL，1.50 mL，2.0 mL，按上述实验方法测定吸光度差值。测定结果如表8所示。由表8可知：平均回收率为103.9%，RSD为0.017%。

表5 回收率测定结果

4 结论

结果表明，用紫外差值光谱测定苯酚含量的最佳条件为：吸收波长为286 nm，pH值为12，NaOH溶液浓度为0.01 mol/L，实验温度为室温，在最佳条件下测得标准曲线方程为ΔA=0.0172c+0.01962，R2=0.999。在精密度测定中，精密度良好。回收率测定中，平均回收率为103.9%。求得自来水中苯酚含量为0.0378 μg/mL。该方法不仅快捷和准确而且重现性好，为测定水中微量苯酚含量测定提供了更好的方法。