2N铟蒸馏提纯4.5N铟的试验研究
2018-08-22朱恩文陈应红
朱恩文，陈应红
（广东先导稀材股份有限公司，广东 清远 511500）
铟是一种稀有金属，以其优良的物理化学性能和机械性能而广泛应用于CIGS多晶薄膜、 太阳电池、防腐材料、口腔医学、液晶显示器等方面，近年来由于ITO靶材和半导体的快速发展，对高纯金属铟的品质要求也随之提高，因此为了更好的满足客户需求，研究铟的蒸馏提纯工艺具有极高的经济价值，促进我国电子行业快速发展。
传统的提纯工艺是采用预先纯化-电解精炼法 ，存在问题是化学损失多，对环境污染有影响，并且周期长，本文主要采用真空蒸馏与反蒸馏法，先脱除镉、锌、铅、铊，再通过真空反蒸馏铟的方法分离铜、铁、镍、锡，进一步的提纯为4.5N铟锭,效果较好，周期短，从质量上也能满足客户的需求。
1 试验的原理
本试验采用中频真空蒸馏与反蒸馏方法，2N铟在一定的真空度前提下控制加热温度，实现金属铟与杂质进行分离，从而达到提纯的效果。
1.1 根据纯物质沸点判定
根据物质沸点差异，进行分次蒸馏。
（1）蒸镉锌：镉锌属低沸点物质，与铟分离系数较高，在一定的真空度和温度，分离效果较好。
（2）蒸铅铊：铟与铊分离系数在406-4540之间比较易分离，铟与铅分离系数在240～96.1之间，其数值较低会有部分铟与铅挥发进入气相。
（3）反蒸铟：控制一定的真空度和温度，铟挥发冷凝在石墨舟外进行收集，留在石墨舟内为高沸点物质如铜、镍、锡、铁，不易挥发。
表1 纯物质常压下沸点表(℃)
1.2 根据各物质饱和蒸汽压判断
参照方程公式log10P=AT-1+Blog10T+CT+D,其中公式中的A、B、C、D从相关手册查出、P为T温度时的饱和蒸汽压。计算结果表明：各种金属的饱和蒸汽压都随着温度升高而升高，在600-1200K之间，Al、Cu、Sn、Ni饱和蒸汽压比In低，较In更难以挥发，Cd、Zn、Tl、Pb饱和蒸汽压比In要高，具有较高的金属饱和蒸汽压更容易挥发出去。
2 试验原料和产品质量要求
蒸馏原料为2N粗铟，原料要求和产品标准如下表2。
表2 原料要求和产品标准
3 试验过程
3.1 除镉锌
3.1.1 试验条件
（1）装料19-22Kg；
（2）极限高真空度范围为1＊10-2至10-3Pa，电阻压强范围为1.0E0至2.5E1Pa；
（3）温度控制在600℃～700℃，保温时间控制在5-10h。
3.1.2 操作过程
（1）现将二批2N物料进行中频蒸馏，原料批号为Z0304H004-4、Z1104H007-2。
（2）将物料装入石墨舟，放入石英管内，按照试验条件进行蒸馏。
（3）表3为蒸镉锌试验数据（单位PPm）。
表3 蒸镉锌试验数据（单位PPm）
表4 蒸铅铊试验数据
表5 反蒸馏试验数据
3.1.3 试验小结
①在一定的真空度和温度下，低沸点金属如镉锌易除去。②保温时间控制在5-10h,根据Zn、Cd含量调整保温时间。③随着真空度越高，蒸馏温度随之降低。
3.2 除铅铊
3.2.1 试验条件
①装料15-18Kg；②极限高真空度范围为1＊10-2至10-3Pa，电阻压强范围为1.0E0至2.5E1Pa；③温度控制在650℃ ～750℃，保温在1h～2h。
3.2.2 试验过程
①现将二批3N物料进行除铅铊蒸馏，原料批号为Z2503H153、Z0504H031。②操作要求：将物料装入石墨舟，放入石英管内，按照试验条件进行蒸馏。③表4为蒸铅铊试验数据。
3.2.3 试验小结
（1）在一定的真空度和温度下，蒸出14%的次品为3N铟，为了提高产率，控制好加热温度和保温时间。
（2）随着真空度越高，蒸馏温度随之降低，但温度过高会导致大部分铟挥发。
3.3 反蒸铟
3.3.1 试验条件
（1）装料15Kg～18Kg；
（2）开启分子泵使极限真空度范围为1＊10-2至10-3Pa,电阻压强范围为1.0E0至2.5E1Pa；
（3）温度控制在750℃～1000℃，保温在4h～6h。
3.3.2 试验过程
（1）现将二批3N物料进行中频反蒸馏，原料批号为ZPR1703H088、ZPR1803H091。
（2）操作要求：将物料装入石墨舟，放入石英管内，按照试验条件进行蒸馏。
（3）表5为反蒸馏试验数据。
3.3.3 试验小结
（1）在一定的真空度和温度下，蒸馏出95%物料为4.5N铟。
（2）温度过高容易导致部分高沸点金属也随着铟而挥发出来，影响产品质量。
4 试验总结
（1）从上述试验表明2N粗铟在二次蒸馏和一次反蒸馏过程中， 4.5N铟总直收率为79.25%左右，3N铟总直收率为17.75%左右。
（2）试验表明, 真空度和温度是影响粗铟真空蒸馏除杂的主要因素,延长蒸馏时间和降低料层厚度也有利于杂质脱除。
（3）相比其它方法来说生产周期短，生产的产品质量符合4.5N铟标准。
