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B4C—SiC复合材料的制备及性能研究

2018-08-20李少峰

佛山陶瓷 2018年5期
关键词:碳化硼断裂韧性增韧

李少峰

摘 要:以碳化硼为基体,碳化硅为增强相,炭黑為烧结助剂,通过热压烧结工艺制备了B4C-SiC复合材料。测试了其力学性能,并借助SEM对烧结体进行断口形貌观察。结果表明:在本实验条件下,当SiC添加量在9 wt%时材料力学性能最佳,体积密度为2.548 g/cm3,相对密度为99.6 %,抗弯强度为403 MPa,断裂韧性为5.26 MPa·m1/2。显微组织结构致密,晶粒细小、均匀。增韧机理主要为SiC颗粒弥散引起的钉扎效应和裂纹偏转。

关健词:碳化硼;碳化硅;复合材料;热压烧结

1 前言

碳化硼由于具有高硬度(仅次于金刚石和立方氮化硼)、比重小(2.52 g/cm3)、弹性模量高(450 GPa)、耐高温、化学稳定性好、热膨胀系数小、导热率好以及良好的中子吸收能力等特点,因此在机械密封行业、轻质防弹装甲、硬质磨削材料、耐磨轴承、高级耐火材料、航空航天、核反应堆的屏蔽材料等诸多领域得到了广泛地应用[1,2]。但是由于碳化硼的共价键分数高达93.94 %,高于其他结构陶瓷,如SiC(88 %),Si3N4(70 %)等[3],因此,纯碳化硼很难烧结致密,需要添加烧结助剂来活化烧结。同时碳化硼是一种脆性材料,断裂韧性KIC≤2.2 MPa·m1/2 [4],需要加入其他物质对其进行补强增韧。

热压烧结是一种压制成形和烧结同时进行的粉体材料成形工艺。将粉末装在加压模具内,在专门的热压设备中进行加压的同时把粉末加热到熔点以下,在高温下双向或单向施压成形的过程[5,6]。在热压烧结过程中,高温高压的交互作用使粉体颗粒的粘性、塑性流动及原子的扩散能力得以加强,同时颗粒与颗粒之间的接触点因具有较大的接触电阻,在烧结时的大电流下产生电弧放电或局部大量发热,且由于电磁场的作用进一步加快了原子的扩散,有利于烧结颈的形成和长大,具有催化和活化烧结的功效,并有利于坯件的烧结,降低烧结温度、缩短烧结时间、使性能得以提高。热压烧结具有烧结时间短、烧结温度低、产品性能高、晶粒细小等优点,但一般用于制备形状简单的制品[7]。

因此,本文以B4C为基体,SiC为增强相,C为烧结助剂,通过热压烧结制备了B4C-SiC复合材料。探讨了SiC的加入量对复合材料性能的影响,并讨论了其增韧机理。

2 实验过程

2.1原料

采用牡丹江金刚钻碳化硼有限公司生产的B4C,粒度2.5 μm,纯度≥99.4%;市售工业用SiC,粒度1 μm,纯度≥99%;半补强炭黑,灰分≤0.01 %。

2.2实验步骤

各配方组分按表1中的比例称量,加入球磨罐,以80%含水酒精为研磨介质,以碳化硅球磨子为球磨介质,球料比5:1,球磨8 h后烘干过60目筛待用。按所需粉末重量称量,倒入石墨模具中,放入真空热压炉内进行烧结。烧成制度为:温度1950℃,压力30 MPa,保温时间30 min。烧结后试样尺寸为50 × 40 × 6 mm。

由公式(1)和(2)计算复合材料的理论密度和烧结体的相对密度。

ρ理=(1)

式中:ρ理——试样的理论密度(g/cm3);

a%,b%——试样中a,b为组元的质量百分数;

da,db——试样中a,b为组元的理论密度(g/cm3)。

ρ相对=ρ测/ ρ理 (2)

式中:ρ相对——试样的相对密度(g/cm3);

ρ测——试样的测试密度(g/cm3);

ρ理——试样的理论密度(g/cm3)。

2.3性能检测

经过内圆切割、平磨、研磨抛光后,试样尺寸为4 × 3 × 40 mm,采用三点法测试材料的抗弯强度,跨距20 mm;用单边缺口梁法测试材料的断裂韧性,缺口深0.5 mm,宽0.2 mm;根据阿基米德原理测试材料的体积密度;用JSM-6700F型场发射扫描电镜(SEM)对试样进行断口形貌表征。用Vickers压痕法观察裂纹的扩展形态。

3 结果与讨论

3.1试样的力学性能及微观结构

B4C-SiC复合材料烧结体性能指标见表3。

由上图表可见,添加2 wt%的半补强炭黑的S1试样的断裂韧性达到3.82 MPa·m1/2,比纯碳化硼的断裂韧性有较大提升,说明炭黑作为烧结助剂可以有效地提高碳化硼的烧结活性。另外,添加SiC可以显著的提高材料的性能,随着SiC加入量的增加,试样的力学性能先增加后降低,可能是因为,随着SiC的添加量的增加,SiC颗粒可以均匀的分散在B4C颗粒周围,在晶界处起到钉扎效应,阻碍碳化硼晶界移动,使得晶粒细小均匀,随着致密度的提高,材料的性能得以提升。当添加量达到9 wt%时,复合材料的力学性能达到最优,相对密度达到99.6 %,接近理论密度,抗弯强度达到403 MPa,断裂韧性达到5.26 MPa·m1/2。当添加量继续增加时,可能是由于SiC在B4C晶界处富集而产生了较大的团聚体,所以导致产品性能的下降。

在陶瓷材料中,气孔等断裂源的存在是致命的,它们会显著降低陶瓷材料的力学性能。图4为试样S4的显微结构图片(SEM),由图中可以看到,断口形貌组织结构致密均匀,晶粒细小,组织间夹杂及气孔等断裂源比较少,试样材料的致密度很高。断裂面蜿蜒曲折,既有穿晶断裂,又有沿晶断裂,穿晶断裂意味着抗折强度高,而沿晶断裂意味着断裂韧性好。纯碳化硼的断裂面主要是穿晶断裂,断裂面比较平滑,这就是碳化硼材料断裂韧性低的主要原因[8]。因此,如果一种材料想要同时拥有较高的抗折强度和断裂韧性,那么断口形貌必须穿晶断裂和沿晶断裂两种方式共存。在B4C材料中添加SiC颗粒后,使得碳化硼材料的断裂方式发生了转变,因此力学性能提高。图4充分地解释了试样S4力学性能较好的原因。

3.2增韧机理

本实验主要采用SiC颗粒在B4C基体中弥散进行增韧。颗粒补强陶瓷基复合材料的增韧机理主要有裂纹偏转增韧、微裂纹增韧及钉扎效应等[9]。材料在受到一定外力的作用时发生断裂,裂纹在扩展过程中路径发生偏转、分叉会消耗更多的能量,路径越蜿蜒曲折,分叉越多,消耗的能量就越多,裂纹路径扩展的长度越短,预示着材料的断裂韧性越高。图5为试样S4受压力后产生的裂纹的传播路径,由图中可以看出,裂纹在扩展过程中,路径有明显的偏转,这种形貌意味着材料的断裂韧性较好,同时图5也从侧面证明了图4中穿晶断裂和沿晶断裂共存的现象。因此,在本实验条件下,B4C-SiC复合材料的增韧机理主要为SiC颗粒弥散引起的钉扎效应和裂纹偏转。

4 结论

在本实验条件下,添加半补强炭黑可以有效增强B4C-SiC复合材料的烧结活性。以SiC作为增韧补强相可以显著提高B4C材料的力学性能,当添加量为9 wt%时力学性能最好,其抗弯强度为403 MPa,断裂韧性为5.26 MPa·m1/2,相对密度达到99.6 %,接近理论密度。B4C-SiC复合材料的增韧机理主要为SiC颗粒弥散引起的钉扎效应和裂纹偏转。

参考文献

[1] Thevenot F. A Review on Boron Carbide[J]. Key Engineering Materials, 1991, 56-57:59-88.

[2] 徐璟玉, 吴文远, 边雪,等. 原位生成CeB_6/B_4C陶瓷的力学性能和显微组织[J]. 功能材料, 2009, 40(2):278-280.

[3] 周玉. 陶瓷材料学[M]. 科学出版社, 2004.

[4] 丁硕, 温广武, 雷廷权. 碳化硼材料研究进展[J]. 材料科學与工艺, 2003, 11(1):101-105.

[5] 陈云, 杜齐明, 董万福. 现代金属切削刀具实用技术[M]. 化学工业出版社, 2008.

[6] 刘开琪, 徐强, 张会军. 金属陶瓷的制备与应用[M]. 冶金工业出版社, 2008.

[7] 李瑜煜, 张仁元. 热电材料热压烧结技术研究[J]. 材料导报, 2007, 21(7):126-129.

[8] Yamada S, Hirao K, Yamauchi Y, et al. B 4 C?CrB 2, composites with improved mechanical properties[J]. Journal of the European Ceramic Society, 2003, 23(3):561-565.

[9] 穆柏春. 陶瓷材料的强韧化[M]. 冶金工业出版社, 2002.

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