纯化水氨含量检测方法的研究

姚力 张永梅

摘 要：本文选择了氨气敏电极法用于纯化水氨含量检测，这是由于该检测方法具备测试周期短、精确度高、手水体干扰小、量程广等优势，基于此，本文围绕原理分析、仪器与试剂选择、具体实验开展了深入分析，希望由此能够为相关业内人士带来一定启发。

关键词：纯化水；氨含量；氨气敏电极法

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.13.039

0 前言

纳氏比色法、蒸馏-酸滴定法、电极法、靛酚蓝比色法等均属于较为常见的氨氮测定方法，但这类方法均或多或少存在一定不足，如蒸馏-酸滴定法测定时间较长，而为了在这一现状下提升纯化水氨含量检测质量、效率，正是本文围绕氨气敏电极法纯化水氨含量检测开展具体研究的原因所在。

1 原理分析

结合公式（1）不难发现，NH3在水中反应生成NH4+，而结合公式（2）不难发现，只需了解溶液的pH值，即可直接实现NH3/NH4+比例的计算。

具体计算中，需要在溶液内加入浓NaOH（过量强碱），以此实现NH4+向NH3的转化，这种转化的实现即可间接测定NH4+浓度。其中，选择性电极上有一定气体渗透性的疏水膜，该疏水膜两端分别为电解液、带测量溶液，其中待测溶液在实现NH4+向NH3的转化后，NH3会穿过该膜，这一过程到其分压在膜两侧一致为止。首先假定NH3浓度不变，结合公式（2）即可了解到NH3浓度与电解液氢氧根浓度成反比，因此只需确定NH3浓度（测量电极电位），即可间接完成NH4+浓度的测定[1]。

2 仪器与试剂选择

2.1 仪器选择

选择了NH3选择性电机、自动电位滴定仪（瑞士万通848型）作为实验用仪器。

2.2 试剂选择

选择了氨标准储备液、碱性缓冲液、无氨水、氨标准液作为实验用试剂，具体选择如下所示：（1）氨标准储备液。称取0.3147g优级纯氯化铵溶于适量无氨水中，使用的氯化铵在称量前需在105℃环境下干燥2h，定容至1000mL即可最终得到100μg/mL NH3。（2）碱性缓冲液。称取20gNaOH溶于100mL水中、18.6gEDTA二钠溶于100mL水中，混合两溶液保存于聚氯乙烯瓶。（3）无氨水。加入1mL硫酸于1000mL纯化水中，蒸馏并弃掉100mL初馏液（使用全玻璃容器），保存溜出液于具塞玻璃瓶。（4）氨标准液。稀释氨标准储备液（使用无氨水），得到0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0μg/mL的不同标准NH3标准液。

3 具体实验

3.1 实验步骤

具体实验步骤如下所示：（1）准备电极。（2）预热仪器0.5h。将氨电极放入烧杯（装满蒸馏水），使氨电极平衡10min（开启电磁搅拌）。（3）标准曲线。在高颈烧杯加入0.1μg/mL浓度的100mL NH3标准液，加入1mL碱性缓冲液并放入氨电极，启动电磁搅拌，读取电位值（读数稳定后）。再次测定电位值，取两次测定平均值为最终结果。0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0μg/mL不同标准NH3标准液开展同样实验，得出结果。其中，0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0μg/mL的NH3标准液电位平均值分别为67.4mv、51.2mv、42.4mv、36.2mv、29.4mv、24.7mv、14.0mv。以电位平均值结果为纵坐标、氨浓度为横坐标，可得出标准曲线系数R为0.9993与线性方程。

3.2 加标回收率测定

具体实验如下所示：（1）移取（精密）四份100mL氨含量C10较低纯化水，其中两份加入4.0mL的10μg/mL氨浓度的氨储备液（40μg加标量），另两份加入2.0mL的10μg/mL氨浓度的氨储备液（20μg加标量），分别加入1mL碱性缓冲液，可最终测出电位值。（2）移取（精密）四份100mL氨含量C20较低纯化水，开展与100mL氨含量C10较低纯化水相同处理，最终测定电位值，由此可测出氨含量。（3）计算加标回收率，可确定加标回收率在95.4%～104.4%之间。

3.3 重复性测定

选取氨浓度最低、最高的两个纯化水样品进行上述测定，测定10次后计算标准偏差、相对偏差，其中氨浓度最高的纯化水样品氨浓度平均值为0.320μg/mL，标准偏差、相对标准偏差分别为0.011与3.64%，氨浓度最低的纯化水样品氨浓度平均值为0.024μg/mL，标准偏差、相对标准偏差分别为0.001与4.36%[2]。

3.4 检测限测定

开展无氨水平行测定10次，通过计算氨浓度平均值即可最终得本文研究纯化水氨含量检测方法的检测限，最终得出的结果为0.02μg/mL、RSD则为6.82%，表1为检测限实验结果。

3.5 总结分析

相较于纳氏比色法存在的纯化水氨含量检测需使用剧毒物质，本文研究的氨气敏电极法用于纯化水氨含量检测具备准确可靠、方便快捷等一系列优势，95.3%～106.7%的回收率、0.02μg/mL的检出限、3.46%～4.33%的RSD均说明了氨气敏电极法用于纯化水氨含量检测具备的较高实用性，本文的研究价值由此也得到了较好证明。

4 结论

综上所述，氨气敏电极法用于纯化水氨含量检测具备多方面优势。而在此基础上，本文涉及的实验步骤、加标回收率测定、重复性测定、检测限测定等内容，则证明了研究具备的较高实践价值。因此，在纯化水氨含量检测相关的理论研究和实践探索中，本文内容能够发挥一定程度的参考作用。

参考文献：

[1]孫琳琳，王海亮，刘益明.纯化水微生物限度检测法的优化[J].中国医药导报，2017，14（18）：4-6.

[2]邢大成.面向智能电网的装表接电技术[J].农村电气化，2016（07）：61.