锑溶液中铁离子的分离工艺研究

2018-08-16张永禄康钦科吴江鸿

中国资源综合利用 2018年7期

刘娜，张永禄，康钦科，吴江鸿

（1.新龙矿业有限责任公司，湖南邵阳 422900 2.北京矿冶科技集团有限公司北京 102600）

矿浆电解是近几十年来发展起来的湿法冶金技术，所谓矿浆电解是将矿石浸出、部分浸出液净化和电解沉积等过程结合在一个装置中进行，充分利用电解沉积过程中阳极氧化反应来浸出矿石中的有用元素，向该装置中加入磨细的矿石，直接产出金属[1]。

目前，高砷金锑矿矿浆电解小型试验已经取得成功。在NH4Cl-HCl体系中、Fe3+3 g/L时，锑的浸出率可达到99%，浸出渣含锑小于0.5%，金和砷均留在渣中待处理，阴极电沉积锑含锑98.5%[2]。而在矿浆电解工业试验线中，金锑矿中的铁不断被浸出并在溶液中富集，进而对阴极电流效率、电解质性能等产生不利影响。因此，采取方法对锑铁进行分离，完善相关工艺势在必行。

1 金属离子主要分离富集方法简介

金属离子主要分离富集方法有以下几种：离子沉淀法、置换沉淀法、离子交换法、有机溶剂萃取法和共沉淀法[3]。

1.1 离子沉淀法

离子沉淀是指溶液中的某种离子在沉淀剂的作用下，形成难溶化合物而沉淀的过程。在现有矿浆电解体系中，可以选择使用氢氧化物通过调节pH值将锑铁分步沉淀以达到锑铁分离的效果。这种情况也可以称为中和沉淀法。

表1 298 K及aMez+=1时金属氢氧化物沉淀的pH值

从表1可以看出，选择氢氧化物沉淀法来分离矿浆电解体系中的锑和铁时，理论上可以通过调节pH将Sb3+、Fe3+、Fe2+依次沉淀出来。

1.2 置换沉淀法

置换沉淀是指用较负电性的金属从溶液中取代出较正电性金属的过程。其在冶金应用中有以下两个用途：用主体金属除去浸出液中的较正电性金属；用较负电性的金属从浸出液中提取较正电性金属。

在现有矿浆电解体系中，铁相对于锑来说为较负电性金属，可以使用金属铁将溶液中的锑置换出来，达到锑铁分离的目的。

2 试验部分

2.1 离子沉淀法

2.1.1 主要仪器和试剂

主要仪器包括：量筒、烧杯、容量瓶、电子天平（0.01 g）、真空水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、pH计、恒温水浴锅、搅拌杆以及搅拌电机等。主要试剂有电解液、氢氧化钠和双氧水。

2.1.2 试验步骤

准备并调试各类仪器设备，确保能正常工作；配制10 mol/L氢氧化钠溶液，量取一定量电解液；一次沉淀：在30℃恒温水浴搅拌时，将10 mol/L氢氧化钠溶液缓慢滴加到电解液中，调节pH为1.5，进行过滤将沉淀分离出来得到滤液1-1、滤渣1-2，留样待测；二次沉淀：取400 mL滤液1-1，添加9.0 g 30%双氧水将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，恒温搅拌0.5 h后，将10 mol/L氢氧化钠溶液缓慢滴加到此溶液中，调节pH到4.5，进行过滤将沉淀分离出来得到滤液1-3、滤渣1-4，留样待测。

2.2 置换沉淀法

2.2.1 主要仪器和试剂

主要仪器包括：铁片、电子天平（0.01 g）、量筒、烧杯、石英漏斗、滤纸、玻璃棒以及恒温水浴锅等。主要试剂为电解液。

2.2.2 试验方法

准备并调试各类仪器设备，确保能正常工作；称取一定量铁片，记重，量取一定量电解液；将铁片加入电解液中恒温搅拌，反应至将清液滴入蒸馏水中无白色沉淀产生为止，进行过滤将沉淀分离出来得到滤液2-1、滤渣2-2，留样待测；称取反应后的铁片并计量。

3 结果与讨论

3.1 离子沉淀法

离子沉淀金属分布情况如表2、表3所示。

表2 离子沉淀金属分布情况（一次沉淀，pH=1.5）

表3 离子沉淀金属分布情况（二次沉淀，pH=4.5）

由表2、表3可以看出，采用离子沉淀法分步进行沉淀分离锑铁时，当调节pH为1.5时，金属锑的沉淀率为93.85%，金属铁的沉淀率为39.99%（其中三价铁的沉淀率为95.26%）。再将二价铁进行氧化处理，继续调节pH为4.5时，其中金属锑的沉淀率为79.07%，金属铁的沉淀率为99.67%。两段综合来看，金属锑的沉淀率为98.71%，金属铁的沉淀率为99.80%。